Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии Советский патент 1988 года по МПК G01N1/28 G01N23/225 

2.т

Изобретение относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой структуры металлов и сплавов. Препарирование осуществляется электролитическим утонением дискообразной плоской заготовки, установленной между двумя шайбами 2 из проводящего материала. Утонение производят последовательно при увеличении обрабатываемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб 2 с отверстиями разного диаметра. При такой обработке в образце 1 образуются несколько отверстий вдоль кольцевой утоненной области 3 в ее наиболее тонких местах, В результате на образце увеличивается площадь утоненных областей, пригодных для исследования на просвет в электронном микроскопе. 4 ил. (Л с

9иг.З

Изобретение относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой структуры металлов и сплавов.

Цель изобретения - повышение качества образцов за счет увеличения его утоненной области, пригодной для исследования на просвет в элект- ронном микроскопе.

На фиг,1 показано исходное состояние плоского образца, установленного ; между двумя шайбами из проводящего материала на фиг.2 - утоненная об-. ласть после электролитической обработки образца с шайбами, ймеюи:,ими диаметр на фиГгЗ то жеJ после обработки при ,, ; на фиг,4 - вид А на фиг,3,

Способ реализуется следующим образом,

На первом этапе дискообразная заготовка (образец) .15 вырезанная из ис- следуемого материала, устанавливается между двумя шайбами 2, изготовлен- HbiMH из соответствующего исследуемому материалу металла или сплава с отверстиями меньшей площади для под- вода электролита Шайбы 2 вместе с образцом 1 устанавливаются в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из электроизоляционного, нерастворимого в электролите, ма- териала5 например фторопласта,

В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемой заготовке„ Положительный электрический потенциал на заготовку подается с помощью токо- проводящей проволоки. Вторым электродом служают две пластины, устанавливаемые с обеих сторон заготовки. При этом открытая, доступу электролита часть заготовки утоняется. Утонение заготовки вследствие неоднородности электрического поля происходит нерав номерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше

чем в центральной области,,. Утонение заготовки продолжают до появления в ней с обеих сторон кольцевой утоненной области 3„

Контроль этой области осуществля- ется с помощью оптического микроскоцаГ Длительность первого этапа определя - ется опытньп-1 путем и составляет примерно 20% общего времени обработки.

Q

5 0

5 о

о 5

0

5

На втором этапе увеличивают обра- батьшаемую электролитом площадь заготовки, для чего используют шайбы с увеличенным диаметром отверстий. Далее продолжают обработку до появления в образце отверстий вдоль кольцевой утоненной области 3 в ее наиболее тонких местах. Несколько отверстий, расположенных по окружности, образуются на некотором расстоянии от края отверстия в шайбах (так как ). Это приводит к увеличению площади, пригодной для просмотра на просвет в электронном микроскопе.

Пример, Способ реализуют при утонении заготовки из ниобия и ниоби- евых сплавов в виде дисков диаметром 3 мМу которые вырезают электроискровым способом из массивного листового материала и сошлифовывают на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм. В качестве электролита используют раствор, состоящий из одной части плавиковой и девяти частей серной кислоты, Анодом служат щайбы из нержавеющей стали, ме жду которыми помещают заготовку. Шайбы, применяющиеся на первом этапе обработки, имеют круглое отверстие диаметром d 1 мм, а на втором этапе - диаметром d2 2MM, Катодом служат графитовые пластины, Б процессе утонения ячейка с электролитом охлаждается проточной водой,

В результате обработки получают образцы, в которых образовалось не менее двух отверстий, расположенных вдоль окружности, диаметром, равным d.

Формулаизобретения

Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий установку плоской заготовки в держателе между шайбами из проводящего материала и электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстия, отличающийся тем, что, с целью повышения качества образцов за счет расширения его утоненной области, электролитическое утонение производят последовательно при увеличении обрабатываемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб с отверстиями разного диаметра.

BiidA

9и,гА