Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии Советский патент 1993 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области исследований физических свойств материалов, а именно к технике подготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии, и мржет быть использовано при исследовании тонкой структуры металлов и сплавов.

Цель изобретения - повышение экономичности процесса препарирования образцов за счет использования шайб с разным внутренним диаметром и переворачивания заготовки после первого этапа утонения.

На фиг.1 показано исходное состояние плоской заготовки, размещенной между двумя, имеющими разные внутренние диаметры, шайбами из электропроводящего материала; на фиг.2 - утоненная область заготовки после первого этапа электролитической обработки; на фи г.З - то же, после переворачивания заготовки и второго этапа утонения; на фиг.4 - вид А на фиг.З.

Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии осуществляется в два этапа следующим образом.

На первом этапе препарирования дискообразную заготовку 1, вырезанную из исследуемого материала (металла или сплава), помещают (устанавливают) между шайбой 2, имеющей меньший диаметр di отверстия : и шайбой 3, имеющей больший диаметр cfe . отверстия (фиг. 1). Шайбы 2 и 3 с меньшим di , и большим da диаметрами, а соответственно и площадями круглых центральных отверстий для подвода электролита изготавливают из соответствующего исследуемому материалу металла или сплава. Заготовку 1 вместе с шайбами 2 и 3 (фиг.1) устанавливают в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из электроизоляционного не растворимого в электролите материала, например фторопласта.

В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемому объекту (заготовке). Электрический потенциал на утоняемый объект подается с помощью токопроводя- щей проволоки, вставленной в корпус держателя. Вторым электродом (катодом)

ел

с

VJ

ю

00

о ел

служат пластины (две, с обеих сторон заготовки) из соответствующего (определяется опытным путем) препарируемому образцу материала. Соединив заготовку с положительным полюсом, а плоские электроды с отрицательным полюсом источника напряжения, проводят электрополировку. При этом открытая доступу электролита часть заготовки утоняется. Утонение заготовки вследствие неоднородности электрического поля происходит неравномерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше, чем посередине. Полировку заготовки продолжают до появления в ней, с обеих сторон кольцевых углублений 4 и 5 (фиг.2) вдоль краев отверстий шайб.

Состояние утоняемой заготовки контролируется с помощью оптического микроскопа. Длительность первого этапа полировки определяется опытным путем и составляет 20% общего времени полировки.

После окончания первого этапа полировки (образования углублений 4 и 5 (фиг.2) переворачивают первично обработанную заготовку. На втором этапе полировку продолжают до появления в образце отверстий 4 (фиг,4) вдоль кольцевого углубления 4 (в его наиболее тонких местах), полученного на первом этапе (фиг.2) и углубленного до появления отверстий на втором этапе. При этом вдоль кольцевой выемки 4 (фиг.З) образуется несколько отверстий 4 (фиг.4), расположенных на некотором расстоянии от края отверстия диаметром d2 в шайбе 3 (фиг.З). Это приводит к повышению экономичности

процесса препарирования по сравнению со способом, предложенным в прототипе.

Пример. Заготовки из ниобия марки НбПл-1 и ниобиевы.х сплавов НВ-7 и НЦУ в

виде дисков диаметром 3 мм вырезали электроискровым способом из массивного листового материала и сошлифовывал-и на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм. В качестве электролита использовали раствор, состоящий из 1 части плавиковой и 9 частей серной кислоты. Анодом служили две шайбы из нержавеющей стали, между которыми помещали заготовку, Шайбы имели центральные отверстия диаметром мм

первая и диаметром мм вторая. Катодом служили графитовые пластины. В процессе полировки ячейка с электролитом охлаждалась проточной водой.

В результате полировки предлагаемым

способом получили образцы, в которых образовалось не менее двух отверстий, расположенных вдоль окружности диаметром di. Формула изобретения Способ препарирования образцов для

просвечивающей электронной микроскопии, включающий размещение плоской заготовки в держателе между шайбами из Электропроводящего материала и двухэтап- ное электролитическое утонение заготовки

до образования в ней отверстий, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса, используют шайбы с разным внутренним диаметром, причем после первого этапа утонения заготовку

переворачивают.

Фиа.1

Фиг.2

Использование изобретения: в области исследования физических свойств материалов методом электронной микроскопии. Сущность изобретения: плоскую заготовку размещают в держателе между шайбами с разным внутренним диаметром, проводят двухэтапное электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстий, после первого этапа утонения заготовку переворачивают. 4 ил.

Фиг.З

ВидА

Фи г Л