Способ количественного анализа вещества Советский патент 1988 года по МПК G01N24/08 

4

со о

о

со

6о

Изобретение относится к физико- химическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промьполенности, в которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных или конечных продуктах в физических, химических, биологических и технологических процессах.

Целью изобретения является повышение точности измерений и расширение диапазона исследуемых веществ.

На фиг. I приведено устройство для реализации сп особа; на фиг. 2 - временная диаграмма получения сигналов ЯМР.

В зазор магнита 1 (фиг, 1) помещают датчик 2 сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), представля- нзщий собой LC-контур, состоящий из двух секций, в которые помещают эталонный :(секция 3) и исследуемый (секция 4) образцы.

Программатор 5 вырабатьшает видео- импуль.сы для управления блоками прибора, генератором 6 радиоимпульсов для возбуждения сигналов свободной индукции; блоком 7 управления катушками 8 возбуждения неоднородного магнитного поля; регистратором 9 сигналов ЯМР. Устройство включает также приемник IО сигналов.

Генератор 6 выра батывает радиоимпульсы И1 и И2, которые возбуждают сигналы ЯМР С 1 и С 2 от образцов в секциях 3 и 4.

Одновременно с вторым радиоимпульсом И2 .вырабатывается импул: с неоднородного магнитного поля HI с помощью катушки 8. Если градиент магнитного поля достаточно велик, сигналы ЯМР от образца, расположенного в области неоднородного магнитного поля, наблю

дать невозможно, так как постоянная времени затухания этого сигнала Т, может быть сделана весьма малой при достаточном градиенте поля

Т - 2

yiA

где ,J - гиромагнитное отношение ядер; Г - градиент магнитного поля, создаваемого катушкой 8 во время действия импульса HI (фиг. I); 1 - линейные размеры образца. Поэтому после первого радиоимпульса ИГ регистрируется сумма амплитуд

сигнала свободной индукции (ССИ)от . эталонного и исследуемого образцов, а после второго радиоимпульса И2 - сигнал только от образца 3 датчика ЯМР, где градиент магнитного поля, создаваемого катущкой 8, практически отсутствует. Поскольку начальная амплитуда ССИ является мерой количества ядер в образце, по соотношению амплитуд сигналов от эталона и образца можно определить концентрацию ядер, а следовательно, искомого вещества в исследуемом образце.

Для реализации способа необходимо, чтобы интервал €, между импульсами И 1 и И2 (фиг. 2), а также интервал 2 И2 и импулъссзм И1 в следующей серии измерений удовлетворяли соотношениям

С,Т,,, , Т , (,2)

где Т,; - максимально возможные времена спин-решеточной релаксации . При этом величина градиента маг-

нитного поля удовлетворяет условию

: К

j-it7 . , где I;, - время нечувствительности . регистратора сигналов ЯМР;. К - коэффициент, определяемый

необходимой точностью анализа, при этом К 100. А,АЭ - начальные амплитуды ССИ после. 1-го и 2-го импульсов, Способ может быт.ь .реализован и в другом варианте; одновременно с лода- чей каждого радиоимпульса воздействуют на пространственно разнесенные эталонный и исследуем)1й образцы поочередно импульсами магнитного неоднородного поля.

При использовании предлагаемого способа расширяется диапазон анализируемых методом ЯМР веществ, так как воздействие импульсом неоднородного магнитного поля снимает ограничение на соотношение времен спин-решеточной релаксации в исследуемом и эталонном веществах; повьшается точность эксперимента; существенно сокращается время измерения при анализе веществ с широким диапазоном времени релаксации. Формула изобретения

Способ количественного анализа вещества, включающий возбуждение

сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) одновременно в исследуемом и эталонном образцах путем подачн последовательно двух одинаковых радиоимпульсов на резонансной частоте ядер исследуемого вещества, регистрацию и измерение амплитуд сигналов ЯМР от образцов после каждо.го радиоимпульса, по соотношению между которыми судят о количестве исследуемого вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и увеличения диапазона исследуемых веществ, одновременно с подачей второго радиоимпульса воздей

ствуют на пространственно разнесенные эталонной и исследуемый образцы им пульсом неоднородного магнитного поля, величина градиента которого удовлетворяет условию

К

.

где у - гиромагнитное отиошеиие ядер;

1 - размер образца; tj - время нечувствительности регистратора сигналов 5IMP; К - коэффициент, определяемый необходимой точностью анализа, при этом К 100.

Изобретение относится к физико- химическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в .которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных или конечных продуктах. Цель - повышение точности измерений и расширение диапазона исследуемых веществ Способ количественного анализа вещества с- помощью импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯМ) включает возбуждение сигналов ЯМР одновременно в исследуемом и эталонном прост- ранственно разнесенных образцах дву- .мя радиоимпульсами на резонансной частоте, ядер исследуемого вещества, регистрацию и измерение амплитуд сигналов ЯМР от образцов после каждого радиоимпульса, по соотношению между которыми судят о количестве исследуемого вещества. Одновременно с подачей второго радиоимпульса воздейству- .ют импульсом неоднородного магнитного по ля. 2 ил. S сл

9u2.i

ri

иг:2