Способ разделения термически неустойчивых смесей элементоорганического и органического синтеза Советский патент 1962 года по МПК F25J3/02 B01D3/28 

Известные способы ректификации органических смесер : в Пv eнoчныx вакуумных колоннах, работающих при остаточном давлении более 3 мм рт. сг. и плотности орошения периметра насадки более 20 кг/м в час, а также в каскадных высоковакуумных аппаратах с остаточным давлением менее рт. ст., не пригодны для разделения ряда термически неустойчивых, высококипящих полупродуктов элементоорганического и органического синтеза, например мономеров на базе хлорметилсилаяа, тетрахлорундекана, тетрахлортридекана и других веществ.

Описываемый способ устраняет указанный недостаток и сущность его состоит в том, что разделение высококипящих термически неустойчивых веществ, подобных тетрахлоралканам Си, С, осуществляют в пленочных парциально-конденсационных колоннах с пленочными кубами; в качестве последних применены известные трубчатые или роторные испарители. Пленочные кубы подключены к колоннам параллельно с принудительным направлением кубовых остатков из укрепляющей части каскада в исчерпывающую и с самотечным перемещением дистиллята из исчерпывающей части в укрепляющую, с неограниченным подключением парциально-конденсационных колонн к укрепляющей или исчерпывающей части установки. Этот способ позволяет получать, в условиях кратковременного термического воздействия, дистиллят любой требуемой чистоты и кубовый остаток, свободный от примеси отгоняемого нпжекипящего компонента, при остаточном давлении, пограничном между техническим и высоким вакуумом. Высокая эффективность способа достигается за счет возможности неограниченного подключения требуемого количества -парциально-конденсационных колонн к общей для всех колонн вакуумной магистрали и присоединения коммуникаций материальных потоков по принципу противотока.

№ 144501-. 2 -

Описываемый способ осуществляется по схеме, изображенной на чертеже.

Разделяемая смесь из сборника 1 непрерывно поступает в нижний паровой коллектор парциально-конденсационной колонны 2, распределяется по теплообменным трубкам пленочного куба 3 и, частично испаряясь, течет вниз при непрерывной рециркуляции, осуществляемой при помощи насоса 4. Пары летучих компонентов отводятся в трубчатую парЦИально-конденсационную колонну 2, внешняя поверхность трубок которой охлаждается воздухом, для создания внутри трубок тонкой пленки флегмы за счет частичной конденсации смеси паров. Нескондепсировавшаяся часть паров отводится в конденсатор 5, охлаждаемый водой, и отбирается в виде дистиллята в сборник 6. Избыток кубовой жидкости колонны 2 из расширителя 7 при помощи насоса 8 непрерывно подается на верхнюю распределительную тарелку колонны Я которая имеет аналогичную колонне 2 конструкцию и работает с частичной конденсацией паров в режиме, близком к режиму работы колонны 2. Дистиллят из конденсатора 10 колонны 9 непрерывно отбирается по трубопроводу и поступает на повторную разгонку в колонну 2; кубовый остаток из роторного куба 11 :колонны 9, не содержащий зам етного количества нижекипящего компонента, непрерывно отбирается в сборник 12.

Предмет изобретения

Способ разделения термически неустойчивых смесей элементоорганического и органического синтеза мономеров, на базе хлорметилсилана и тетрахлорундекана, в пленочной каскадной парциально-копденсационной .колонне под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью получения чистых компонентов -или фракций, разделение смеси осуществляют в пленочных парциально-конденсационных колоннах с пленочными кубами под вакуумом, подключенными к колоннам параллельно, с принудительным направлением кубовых остатков из укрепляющей части каскада в исчерпывающую и с самотечным перемещением дистиллята из исчерпывающей части в укрепляющую, с неограниченным подключением парциально-конденсационных колопп к укрепляющей или исчерпывающей части установки.