Способ получения дикальцийфосфата Советский патент 1988 года по МПК C01B25/32 

4

(35

11

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей, в частности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого в пищевой и химической промышленности и при синтезе люминофоров.

Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества при упрощении процесса.

Пример 1. К 300 мл 26,5%-но- го раствора хлористого кальция при перемешивании добавляют 59 мл фосфорной кислоты концентрации 87,5%. Полученный раствор, содержащий СаО 140,3 г/л и г/л (соотношение CaO/PjOJ равно 0,78), нагревают до 70°С и обрабатьшают водным раствором аммиака до рН 4,0. Осадок отделяют фильтрацией на нутч-фильтре, горячей водой и сушат при 100-150°С. В резупътате получают 123,3 г дикальцийфосфата, содержащего СаО 40,63% и PiOj- 51,45% (СаО/ /Р;2.5равно 0,789). В фильтрате по- еле отделения осадка содержится СаО 0,15 г/л, 3,6 г/л. Выход готового продукта стехиометрического состава 99,7%.

По известному способу дикальций- фосфат получают путем взаимодействия натрийаммонийфосфата с хлористым кальцием при мольном соотношении Са/Р равном 1,05-1,2, или массовом СаО/Р О, равном 0,83-0,95 до рН 5,0-5,8 с по- следующим отделением и промывкой осадка. Из полученного осадка готовят 10%-ную суспензию, которую подкисляют одной из минеральных кислот: азотной, соляной и т.п., до рН 4,5-5,5 и выдерживают при 85-97°С в течение 5-60 мин. Затем осадок отфильтровывают, промьгоают и сушат. Выход продукта составляет 74% (в расчете на СаО). Состав продукта стехиометрический.

П р и м е р 2. Условия аналогич1й1 примеру 1, Отличие - соотношение CaO/P,i05 в кальцийфосфатном растворе.

Влияние изменения соотношения CaO/PjOj в исходном растворе на выход готового продукта представлено в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что оптимальным соотношением CaO/P iPs в йЪходном

1052

растворе является 0,75-0,8, при котором достигается наибольший выход продукта стехиометрического состава.

При соотношении СаО/Р р в растворе более 0,8 снижается вькод продукта и в нем появляется примесь гидрок силапатита.

При соотношении СаО/Р Оу ниже 0,75 образуется продукт, содержащий кристаллизационную воду.

П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - рН нейтрализованного раствора.

Влияние изменения рН на выход продукта представлено в табл. 2.

Из данных табл. 2 -следует, что оптимальным значением рН является 3,5-4,5, при котором образуется продукт стехиометрического состава с масимальным выходом.

Если же реакционную смесь обрабатывать водным раствором аммиака до рН менее 3,5, то уменьшается выход продукта, а более 4,5, несмотря на высокий выход, в продукте появляется примесь гидроксилапатита.

Осаждение дикальцийфосфата аммиаком в присутствии избытка фосфорной кислоты исключает возможный гидролиз продукта до гидроксилапатита и повышает его выход до 98,0-99,7%.

Формула изобретения

Способ получения дикальцийфосфата включающий обработку раствора хлористого кальция раствором фосфат- содержащего соединения, осаждение продукта при повышенной температуре с последующим его отделением от маточника фильтрацией, промывкой и сзщ- кой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта высокого качества при упрощении процесса, в качестве раствора фосфат- содержащего соединения берут фосфорную кислоту и обработку ею раствора хлористого кальция ведут при массовом соотношении СаО:Р 05, равном (0,75-0,80):, осаждение продукта ведут аммиаком при поддержании рН 3,5-4,5.

Таблица 1

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей. в частности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого в пищевой и химической промышленности и при синтезе люминофоров. Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества при упрощении процесса. Дикальцийфосфат получают обработкой раствора хлорке- . того кальция раствором фосфорной кислоты при массовом соотношении СаО: , равном (0,75-0,80) :1 , осаждением продукта обработкой при повышенной температуре аммиаком при поддержании рН 3,5-4,5 с последующим отделением продукта от маточника фильтрацией, промывкой и сушкой. Выход продукта составляет 98,0-99,7%. Мольное отношение CaOzP Os в продукте 2,0-2,02. 2 табл. (Л

40,71 51,66 1,99

Таблица 2

95,0 Безводный ди- кальцийфосфат