СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТАВСЕСОЮЗГ'^п11,"';:.':.::, и Советский патент 1967 года по МПК C01B25/32 C09K11/70 

Изобретение относится к способу получения кристаллического дикальцийфосфата, используемого при синтезе люминофоров.

Известно получение мелкокристаллического дикальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата при перемешивании и температуре около 20°С.

Для получения однородных крупных кристаллов необходимого размера предложено проводить процесс осаждения аморфного фосфата кальция в присутствии гидроокиси аммония с последующим пореподом его в кристаллический дикальциифосфат п ирисутстBinj минеральных кислот, например ортофосфорной, соляной. При проведении осаждения необходимо исходить из неподкисленных раствЬров. При смешении и перемешивании растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата в. присутствии гидроокиси аммония осаждается смесь аморфных фосфатов, в основном гидроксилапатит 3

Саз(РО4)2-Са(ОН)2.

с целью получения однородных кристаллов после подкисления перемешивание прекрашают. Кристаллы необходимого размера получают подбором соотношения между количеством гидроокиси аммония и кислоты, а также между хлористым кальцием и диаммонийфосфатом. Размер кристаллов зависит и от температуры, при которой переводят аморфные

фосфаты в кристаллический дикальциифосфат.; :1 Полученный продукт отфильтровывают и промывают водой. Отлотый осадок сушат и используют для прнготослення люминофоров.

Пример 1. К 82 А 20%-iioro раствора CaCIa с температурой 90-95°С при перемешивании приливагот 210 л 20л/о-ного раствора (NH4)2HP04 и 12 л 250/0-110ГО раствора

NH.,OH. Температура суспензии поднимается до 90С, после этого в нее добавляют 12 л концентрированной Н;,Р04 (d 1,56 г/смз). После добавления кислоты меиталку отключают и суспензию выдерживают при нагреваНИИ в течение 10-15 мин.

Кристаллический CaHPOt отжимают на фильтре от маточного раствора и промывают водой. Затем осадок сушат и используют для приготовления люминофоров.

Пример 2. К 160 л 2(}п/о- ого раствора приливают 2 л 25%-ного раствора и после этого npir перемешивании подают 200 л 20%-ного раствора (NH4)2HPO4. Суспензию при перемешивании разбавляют 300 л воды, телгпература поднимается до 70°С, по достижении которой к суспензии приливают 2-3 л НзР04 {d 1,72 г/смз). После добавления .кислоты суспензию выдерживают, перемешивая, при 70-90°С в течение 30 мин.

Кристаллический CaHPOi промывают, отжимают и сушат.

Пр едмет изобретения

Способ получения дикальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, отличающийся тем, что, с целью Получения крупнокристаллического продукта, смешение растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата проводят в присутствии гидрата окиси аммония с последующей кристаллизацией дикальцийфосфата при нагревании в присутствии минеральных кислот, например ортофосфорной, соляной.

колонка строка

1 24-25гидроксилапатит 3

Саз(Р04),-Са(ОН).

Опечатка

следует читать

напечатано

гидроксилапатит 3 Саз(РО4)2-Са(ОН),..