Саморегулирующийся выравнивающий никелевый электролит Советский патент 1962 года по МПК C25D3/18 

Изобретение касается саморегулирующегося выравнивающего никелевого электролита.

Существенным недостатком известных выравнивающих никелевых электролитов является то, что эффективное выравнивание достигается лишь при строго определенной концентрации выравнивающей добавки. Незначительные отклонения концентрации этой добавки от оптимального знйчения приводят к резкому снижению выравнивающей способности электролита. Снижение концентрации выравнивающей добавки в электролите обусловливается тем, что в процессе электролиза как выравнивающая добавка, так и продукты ее превращения на катоде переходят в катодный осадок. Корректировку выравнивающей добавки в процессе электролиза из-за отсутствия надлежащих аналитических методов контроля осуществлять весьма трудно, что и ограничивает промышленное внедрение выравнивающих электролитов.

Предложенный электролит позволяет вести процесс электролитического никелирования длительное время без корректировки выравнивающей добавки с получением ровных, блестящих и менее пористых покрытий. (Отличительная особенность описываемого никелевого электролита заключается в том, что в исходный электролит, содержащий сернокислый никель, борную кислоту и хлористый никель или хлорид щелочного металла, вводят кумарин в количестве, превышающем его растворимость при температуре 20-30°. Такой электролит при указанной температуре и плотности тока 2-4 ajdM обладает высокой выравнивающей способностью, которая практически остается постоянной при ,5-5,5 и не изменяется в процессе длительной эксплуатации.

№ 144685--2Оптимальный состав электролита при указанных температуре, кислотности раствора и плотности тока следующий:

сернокислый никель (NiS04-7H20) 200-350 г/л; хлористый никель (NiCbGHxO) 20-70 г/л; борная кислота (НзВО4) 20-35 г/л.

Выравнивающая добавка - кумарин - содержится в электролите в растворимой форме и в виде избыточной твердой фазы; количество последней не играет существенной роли. Кумарин периодически добавляют в раствор по мере его расхода. В электролит могут быть введены блескообразователи, из которых наиболее рациональными являются г-толуолсульфамид, о-бензоилсульфимид, добавляемые порознь или совместно. Суммарная концентрация блескообразователей из класса сульфокислот и их производных не должна превыщать 0,5-2,0 г/л. Хорошими блескообразователями являются формальдегид, муравьиная кислота и ее соли. Эти блескообразователи вводят в количестве 0,1-5 г/л раздельно или совместно с блескообразователями из класса сульфопроизводных. Из смачивающих поверхностно активных добавок, улучшающих качество осадка, могут быть использованы различные антипиттинговые добавки, но желательно вводить лаурилсульфат натрия в количестве от 10 до 100 мг/л. Для повыщения электропроводности и рассеивающей способности электролита в него можно вводить сульфаты щелочных металлов. Однако эти добавки ухудщают блеск осадка никеля и поэтому при получении выравненных и блестящих никелевых покрытий вводить эти соли в электролит нежелательно.

Покрытие изделий в саморегулирующемся выравнивающем электролите ведут обычным способом с помещением анодов в чехлы из стеклоткани или хлорина и с перемешиванием электролита. При очистке электролита от примесей железа и посторонних органических веществ перекистью водорода и углем или перманганатом калия и углем все органические вещества удаляются. Поэтому для свежеприготовленного электролита органические вещества вводят после его очистки.

Варьируя введение соответствующих добавок, можно получить ряд электролитов. Так, кэлектролиту (А) содержащему 250 г/л NiSO4 , 60 г/л NiCb 6Н2О и 30 г/л НзВОз, добавляют куМарин до насыщения при 28-30° и доводят рН до 4,0-4,5, получая электролит (Б). К тому же электролиту (А) добавляют 0,5 г/л кумарина, 2 г/л п-толуолсульфамида, 0,02 мл/л 40%-ного формалина и 0,05 г/л лаурилсульфата; доводят рН раствора до 4,7-4,5 и получают электролит (В).

Образцы с рисками на ровной поверхности глубиной 25 мк треугольного поперечного сечения с углом при верщине 90° покрывают слоем никеля толщиной 4 мк при плотности тока 4 а/дм и качании катода. Глубина риски после никелирования в электролите (А) при рН 4,0-4,5 и 50° равна 23,5 мк, что соответствует выравнивающей способности 0,38. После никелирования в электролите (В) при 50° глубина риски уменьшилась до 16,6 мк, что соответствует выравнивающей способности 2,1. После никелирования в саморегулирующемся выравнивающем электролите при 28-30° глубина риски уменьшилась до 7,6 мк, что соответствует выравнивающей способности 4,3. Таким образом, никелевое покрытие из саморегулирующегося электролита со средней толщиной всего 4 мк заполняет на 70% углубления в 25 мк; в таких углублениях толщина слоя никеля составляет 21,4 мк (вместо 4 мк).

Предлагаемый электролит позволяет получать высококачественные покрытия без операций полировки и щлифовки, экономить дефицитные материалы и снизить трудоемкость процесса.

Предмет изобретения

Саморегулирующийся выравнивающий никелевый электролит следующего состава (в г/л):

NiS04-7H2O200-350

NiCls-eHgO20- 70

НзВОз20- 35

кумариндо насыщения

лаурилсульфат натрия0,01-0,1

п-толуолсульфамид0,05-2,0

муравьиная кислота или ее соль 0,1 -5,0 рН раствора4,0 -4,5,

отличающийся тем, что, с целью саморегулирования, в него вводят кумарин в количестве, превышающем его растворимость при температуре 20-30°.

-3-№ 144685