Электролит блестящего никелирования Советский патент 1981 года по МПК C25D3/18 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО ЙИКЕЛИРОВАНИЯ

Изобретение относится к электро литйчесйому нанесению металлических пок1млтий и в частности никелевых, которые могут использоваться в разли ных областях техники р качестве заiiiHTHO-декоратйвных. известен электролит блестящего ни келирования/ содержащий сульфат никеля, хлорид никеля или натрия, бориую кислоту и блескообразоватёль, в качестве которого могут использовать ся различные органические соединения например 2,6-2,/ нафталиндисульфокислота, паратолуолсульфамид и др. И Наиболее близким к предлагаемому является электролит блестящего никелирования, содержащий сульфаты никеля, натрия и магния, хлорид натрия борную кислоту и бласкообразователь, в качестве которого электролит содержит бензтиазолилазопроизводное соединение класса фенолов или нафтолов 2. Однако известные электролиты не обеспечивают получения высокоблестящих покрытий. Так, степень блеска покрытий, полученных из укйзанного выше электролита, находится в пределах 78-98%, и, кроме того,покрытия .обладают недостаточной твердостью. Цель изобретения - повышение блеска и твердости покрытий.. Указанная цель достигается за счет того, что электролит, содержащий cyлiJфaты никеля, натрия, магния, хлорид натрия,, борную кислоту, блескообразоватеЛь и воду, содержит в качестве блескообразователей гетероцик.л ческие четвертичные аммониевые соли общей формулы (R NR RSO; где R - Л CfVet ори следующем соотношении компонентов: . 140-150 Сульфат никеля, г Сульфат натри я, г Сульфат магния, г Борная кислота, г натрия, г Гетерещиклические четвертичные аммониевые соли, моль 0,.001-0,005 вода, лДо 1 Рет роцйклическке четвертичные аммониевые соли представляют собой :вяз1си« кристаллические вещества, хорошо растворимые в воде. Они могут Сыть получены по следукяцей реакции:

. R

где R - С Hj;

качестве добавок в электролит могут быть введены, например, метилхинолиний мётилсульфат, метилпиридиний,метилсульфат, метилпиперидиний, метилсульфат.

Высокий блескообразуниций эффект добавок обусловлен смещением потенциала катода в отрицательную сторону что является следствием адсорбции молекул исследуемых органических соединений на поверхности растущего осадка и изменением истинной величины поверхности. Образование зеркальных осадков может быть связано с избирательной адсорбцией молекул добавок на различных гранях растущих кристаллов. Преимущественная адсорбция органического вещества на активных центрах поверхности катода приводит к тому, что выделение металла происходит преимущественно в углубленных участках шероховатой поверхности, что приводит к сглаживанию . и выравниванию поверхности. Органические добавки, адсорбируясь на поверхности катода, не позволяют частицам гидроокиси и окиси никеля, а также водороду попадать в осадок, что ведет и к уменьшению пористости.

Электролит готовят следующим о5разом.

Сернокислый никель, сернокислый натрий и борную кислоту растворяют в воде при 80-90°С отдельно и смешивают, хлористый натрий и сульфат магния растворяют при нагревании в до 4 О-4 5 С и смешивают с приготовленным основным раствором.

&пя удаления примесей электролит прорабатывают током при плотности тока 0,5 А/дм в течение 8ч. Далее электролит фильтруют и добавляют к нему, органическую добавку. Процесс никелирования осуществляют при плотности тока 1-4 А/дмЧ рН 5,0-5,5, ..температуре 4р-50С. Для приготовления электролита применяют вещества марки ч.д.а, корректируют электролит по основным компонентг1М 1 раз в 2 месяца, по блескообраэующей до- бавке 1 раз в месяц.

Пример. Для получения ни келевого покрытия используют электролит следующего состава:

Сернокислый никель, г 140 Сернокислый натрий, г 0 Сернокислый магний, г 25 Ёорная кислота, г 20 Хлористый натрий, г 5

Метилхинолиний метилсульфат, моль0,001 Вода, л До 1 . Электролиз проводят при катодной плотности тока 4 А/дм, рН 5,0 и температуре 40с, при этом катодные осадки получаются мелкокристаллическими, равномерными,плотными, зеркальными ( 100 ртн.ед), адгезия с основной хорошая. Микротвердость кикелевьос осадков равна 0 413 кг/мм, выход по току 73%, кроющая способность 100%, число пор на 1 толщине покрытия 2-10 мк составляет 8-4. С увеличением толщины никелевого покрытия до 15 мк, 5 осадки получаются Практически беспористьми (2 поры на 1 см) , Питтинг и нитевидные дендриты отсутствуют, пластичность покрытия (по методу скрученного катода) составляет 0 91,3-95%.

Пример 2. Для получения никелевого покрытия используют электролит следунвдего состава:

Сернокислый никель,г 150 Сернокислый натрий, г 50 Сернокислый магний, г 35 Борная кислота, г 30 Хлористый натрий, г 10 Метилпиридиний метилсульфат, мольOf 005 0 Вода, г До 1

Электролиз проводят при катодной плотности тока 3 А/дм, рН 5,5 и температуре 50С. При электроосаждении никеля катодные осадки получаются гладкими, мелкокристаллическими, с высокой адгезией к основе, зеркальными (блеск равен 100 отн.ед.). Питтинг и нитевидные дендриты отсутствуют, крокхцая способность 100%, микротвердость 408 к г/мм и выход по току 70%. Число пор на 1 см2 при толщине покрытия от 2 до 15 мкм составляет 12-4, пластичность 93-94,6%.

Пример 3. Для получения ни- . S келевого покрытия используют электролит следуюйего состава:

Сернокислый никель, г 145 Сернокислый натрий, г 45 Сернокислый магний, г 30 ц Борная кислота, г 25 Хлористый натрий, г 7 Метилхинолиний метилсульфат, моль0,ОиЗ Вода, л До 1 Процесс электролиза проводят при плотности тока 3 А/дм,: рН 5,2 и температуре при этом катодные осадки получаются мелкокристаллическими, гладкими, плотными, с высокой адгезией к основе, зеркальными ( 3 1QO отн.ед.). Микротвердость составляет 446 кг/км, выход по току 70%j ПИТТИНГ и нитевидные дендриты отсутствуют. Число пор составляет 5-10 на 1 см при толщине покрытия S 2-10 мкм.. С увеличением толщины никелевого покрытия до 15 мкм катодные осадки практически получаются беспористые (2 поры на 1 сй), кроющая способность 100%.

При осаждении же никелевых покрытий из известного состава электролита при идентичной концентрации основных его компонентов и сохранении того же режима осаждения свойства покрытий хуже. Так, степень блеска составляет 81-84%, микротвердость 337-326 кг/мм

Таким образом, предлагаемый электролит позволяет получить мелкокристаллические , гладкие, плотные, зеркальные покрытия, лишенные питтинга и нитеобразных дендритов, с высокой адгезией к основе, с твердостью 348-520 кг/мм, высоким выходом никеля по току и высокой пласт тичностью (N 91-97%) при кроющей способности электролита 100%, при этом покрытия получаются с минимальным содержанием пор (2-5 на 1 см) , что обеспечивает широкое использование, электролита в различных областях народного хозяйства.

Формула изобретения

Электролит блестящего никелирования, содержащий сульфаты никеля, натрия и магния, хлорид натрия, борную кислоту, блескообразователь и воду, отличаю-щийся тем, что, q целью повышения блеска и твердости покрытий, в качестве блескообразователя он содержит гетероциклические четвертичные аммониевые соли общей формулы

. NRl. RSO-.

o

где R сн, . ,

fo

, при следующем соотношении компонентов:.

Сульфат никеля, г 140-150 Сульфат натрия, г 40-50

5 Сульфат магния, г 25-35 Хлорид натрия, г 20-30 Борная кислота, г 5-10 1: етероциклические «Четвертичною аммониевые соли,моль

0

0,001-0,005 Вода, л До 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 Металлургиздат, 1962, с. 32.

2.Авторское свидетельство СССР 551415, кл. С 25 О 5/18, 1975.