Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса Советский патент 1988 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к радиоспекроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств органических и неорганических соединений.

Целью изобретения является повышение точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами,

На фиг в 1 приведена нг-тульсная программа двух гастотного возбуждения, используемая в способе для идентификации спектра ядерного квадру- польного резонанса (ЯКР)г на фиг,2 - схема энергетических уровней в многоуровневой спин-системе, их населенности (п, 5 n, Hj) и частоты ( ), и )5 соответствующие переходам между соседни -п-1 уровнями с энергиями Е, 5 Е., Е

П р и м е р. Действие первой пары радиочастотных импульсов на частоте (фиг,1) приводит, во-первых, к появлению сигнала спинового эха Э, и, во-вторых, к изменению разности населенностей п -п (фиго2) Это приводит к томуз что возбуждение сигнала Э на частоте . .фиг,1) происходит в условиях, отличающихся от равновесных, следствием чего является изменение (увеличение) амплитуды сигнала 3. по сравнению с наблюдаемым в равновесных условияхс Изменение сигнала Э наблюдается при выполнении условия на промежутке времени й Т,, Де Т,, время сга н-решеточной релаксации перехода с частотой-«Ji j, поскольку в противном случае система спкнов успеет возвратитъся в равновесное состояние., Кроме тогод должно выполняться условием , чтобы первый импульс на частоте не помешал каблзодению сигнала , где о - интервал между импульсами. Использование двух имхульсов на частоте v« позволяет визуально наблюдать сигнал Э,, настраиваться на его максимум.

Способ повышает точность измерений при исследовании мультиплетных спектров с близ кол ежа1цими линиями, поскольку устраняется возможность перепутать сигналы, близкие по частотам N, , и увеличивается степень изменения сигнала Э,, при соответствии частот 1 и -Oj переходам одного атома,

Формула изобретения

„Способ идентификации спектра я:дерного квадрупольного резонанса, включающий импульсное радиочастотное Действие на образен в.момент

времени с

на частоте

1

первой линии спектра с последующим зозбужденйем в промежуток времени tg + At и наблюдением сигнала спинового эха на частоте Vj второй линии, регкст- рацшо увел1-гчения интенсивности наблюдаемого на частоте , при

соответствии частот О, и ч переходам между соседними уровнями-одного и того же атома при услов ги ,iitcT 5 где Т, - время спин-решеточной рщтаксации первой линии, о тЛ и ч а го щ и и с я тем. что, с целью повышения точности измерений при исспедовании спектров с близко- лежащими компонентами; в момент времени tjj производят действие на образец двумя радиочастотными: импульсами на частоте V. . раздеггенНыми интервалом . Г , меньшим зремени спин-спи- ноБОЙ релаксации первой линии и дополнительно удовлетворяющим условию

, и, дополнительно наблюдая сигнал спинового эха на частоте Y, , производят подстройку частоты импуль-- сов Ч, из условия максимума этого сигнала

2..Способ по nil, отлич аю- щ и и с я тем. что, с целью увеличения чувствительности, регистрируют увепичение интегральной интенсивности сигнала спинового эха на частоте 2 второй линии.

5;

Аli

Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного квадру- польного резонанса (ЯКР), а точнее к области отнесения линий мультиплет- ных спектров ЯКР с помощью двучастот- ной накачки. Цель изобретения - по- вьшение точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами. В ЯКР для спинов резонансных ядер 1 5/2 наблюдаются два перехода на частотах 9i н -0 , По величине можно однозначно определить важный спектральный параметр ЯКР - параметр асимметрии. Однако в исследуемом образце может находиться несколько (например п) атомов одного и того же типа в не- эквив алентных кристаллографич еских позициях. Тогда будет наблюдаться 2п сигналов. Способ заключается в наблюдении сигнала спинового эха на частоте )г после предварительной накачки образца радиочастотным импульсом на частоте Если частоты , и соответствуют переходам , одного атома, будет наблюдаться возрастание сигнала на частоте г . соб применим для исследования любых квадрупольных ядер со спином 1 3/2, В способе производят накачку образца на частоте О, с использованием не одного, а двух радиочастотных импульсов, разделенных временным интервалом. Замена одно- на двухимпульсную накачку, не влияя на величину возрастания сигнала на частоте , позволяет до- полннтельно визуально наблюдать сигнал спинового эха на частоте ; . 1 з.п, ф-лы, 2 ил. О) 4 4 00 tsD ел

Фие.1