Способ регистрации ядерного резонанса Советский патент 1991 года по МПК G01N24/00 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и физике твердого тела и может быть использовано для изучения внутри- кристаллических электрических полей, дефектов в кристаллах, фазовых переходов, взаимодействия и движения атомов и молекул, природы химической связи.

Цель изобретения - повышение разрешающей способности и повышение информативности за счет наблюдения дополнительных сигналов магнитного резонанса.

На чертеже показан спектр ядерного квадрупольного резонанса.

Резонанс наблюдается при воздействии высокочастотной многоимпульсной последовательности (МИП) магнитных полей на спиновую систему ядер и одновременном сканировании низкочастотного магнитного поля, перпендикулярного первому

полю. Действие многоимпульсной последовательности приводит к формированию эффективного поля, величина Оо (в единицах частоты) и направление которого определяются параметрами МИП. При воздействии перпендикулярного к направлению поля QO низкочастотного магнитного поля (НМП) может возникнуть резонанс в эффективном поле. В представлении взаимодействия уравнение для матрицы плотности р спиновой системы, на которую одновременно действуют МИП и НМП, имеет вид

i-4Ј- ASz+«evf(t)Sy + + wi (aS)cos Qt + Hd ,p

a

00

ч

00

ю о

где

00

f(t)«2 5(t-ptq-tc/2)an «yHi.y

- гидромагнитное отношение ядер.

- угловая длительность импульсовг

. Hi ,Q - амплитуда, частота и направление НМП,

что на частотах Q I Q + К --- I возниHd 2, НЗ1 - секулярная часть гат - 2

мильтониана диполь-дипольного взаимодействия.

Анализ этого уравнения показывает,

tc

кает резонанс. Поскольку наибольшее влияние на движение ядерных спинов оказывают резонансные члены, то для учета этих членов, перейдя во вращающуюся систему координат с частотой Q и используя теорию возмущений, получим, что на времев спиновой системе устанонах

t (Улок

вится квазиравновесное значение намагниченности,

М eq ™ MQ X

(Q.-Q)2

(ОЬ-а Ґ+1аЯм1(Ур.у( где Мо величина намагниченности в отсутствие поля НМП.

Величина (Tz характерное время спин-спиновой релаксации) зависит от параметров МИП и НМП. Соответствующим подбором этих параметров можно добиться сужения резонансных линий аналогично тому, как это происходит в ЯМР при выполнении условий магического угла. Это позволяет повысить разрешающую способность методики,

Наблюдение резонансных линий на основной и более высоких комбинационных частотах позволяет расширить диапазон частот, на которых наблюдается изучаемое физическое явление. Например, при исследовании молекулярной подвижности способ позволяет получать информацию о медленных реориентациях молекул не только с частотами корреляции в области Ц,, но и с частотами корреляции, находящимися в области всех комбинационных частот / 0, + кЛ5-/.

Показанный спектр ядерного квадру- польного резонанса на комбинационных 50 частотах многоимпульсного поля записан по данному способу. Эффективное , поле создавалось многоимпульсной последовательностью MW-4. Импульсная последовательность содержала 256 импуль- 55

0

5

0

5

0

5

0

5

0 5

сов, в промежутках между которыми проводилась выборка сигналов. Сигнал ЯКР на ядрах 35С1 наблюдался в поликристаллическом хлорате калия на частоте 28, 9539 МГц при температуре 77 К. Перпендикулярные магнитные поля создавались окрещенными катушками. При сканировании низкочастотного поля в диапазоне частот 0,5-25 кГц резонансные линии зарегистрированы на основной Qo/2rt - 2,4 кГц и на четырех комбинационных частотах 7,6; 12,4; 17,6 и 22,4 кГц. При этом расстояние между импульсами МИП tc 100 мкс, напряженность НМП 2,5 Э. Для приведенных параметров МИПуказанные частоты соответствуют частотам QK для К 0, + 1, + 2. Ширина основной линии () на половине высоты A Qb 2,5 кГц превышает среднюю ширину линии комбинационных частот Л QK 1-3 кГц. Амплитуды всех резонансных линий сравнимы по порядку величины.

Благодаря повышению разрешающей способности ядерного резонанса, расширению частотного диапазона и исследовательских возможностей метода предлагаемый способ может найти широкое применение в радиоспектроскопии и физике твердого тела.

Формула изобретения Способ регистрации ядерного резонанса, включающий воздействие на исследуемый образец скрещенными первым многои.мпульсным на частоте ядерного резонанса и вторым непрерывным магнитными полями и регистрацию сигналов магнитного резонанса в промежутках между импульсами первого поля, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и повышения информативности за счет наблюдения дополнительных сигналов магнитного резонанса, частоту второго поля увеличивают до

О тг

Ос Q) -f К -- , где Јi - частота ядерного резонанса в эффективном многоимпульсном поле, К 0, + 1, + 2, + 3, ...tc - интервал между импульсами первого магнитного поля, и по уменьшению амплитуды сигналов ядерного резонанса регистрируют спектр с резонансными линиями на комбинационных частотах й« .

s

Изобретение относится к радиоспектроскопии и физике твердого тела. Цель изобретения - повышение разрешающей способности и повышение информативности за счет наблюдения дополнительных сигналов магнитного резонанса, На образец воздействуют двумя скрещенными магнитными полями, причем первое поле является многоимпульсным и лежит в области ядерного резонанса образца Второе поле является непрерывным, низкочастотным. Изменяя его частоту в широком диапазоне по уменьшению амплитуды сигнала, наблюдаемого в промежутках между импульсами первого поля, регистрируют спектр с резонансными линиями, формируемыми многоимпульсным магнитным полем на основной и комбинационных частотах. 1 ил.

10

15

20

25 Ј/Ьг,кП1