Способ поиска и регистрации спектров ядерного квадрупольного резонанса Советский патент 1982 года по МПК G01N24/00 

(54) СПОСОБ ПОИСКА И РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при поиске и регистрации спектров ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). Известно применение импульсной методики для поиска и регистрации спектров ЯКР, которая заключается в том, что на исследуемое вещество подают импульсы радиочастотного поля с периодом повторения, большим времени спин-решеточной релаксации Ti. Для регистрации спектра ЯКР частота, радиочастотного поля плавно изменяется в определенных пределах для каждого исследуемого ядра. При совпадении этой частоты с .частотой квадрупольного резонанса возникают переходные сигналы ЯКР (сигналы индукции или сигналы спинового эха) 1. При этом для поиска слабых сигналов спинового эха используется накопление моли, повышающее отношение сигнал/шум пропорционально корню квадратному из числа накоплений, что приводит к резкому увеличению времени эксперимента, так как частота повторения сигнала спинового эха ограничена временем спин-решеточной релаксации. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ поиска и регистрации спектров ЯКР, заключающийся в возбуждении и регистрации сигналов спинового эха с помощью многоимпульсной последовательности, состоящей из подготовительного импульса и следующей за ним через время Т основной последовательности импульсов с временем 2т между ними, причем каждый импульс основной последовательности сдвинут по фазе на 90° по отношению к подготовительному импульсу. Интервал между импульсами 2 Т в этом случае должен быть меньше времени спинспиновой релаксации Т , длительность всей многоимпульсной последовательности меньше времени спин-рещеточной релаксации Tj. Эта последовательность дает- многократные однополярные сигналы спинового эха за один период повторения и, следовательно, значительно увеличивает число накоплений сигнала в единицу времени 2. Однако данный способ и1иеет следующие недостатки: трудность получения сохраняющегося при перестройке по частоте 90° фазового сдвига; сложность исключения дрейфа нулевого уровня при накоплении однополярных сигналов. Целью изобретения является повышение точности измерения путем устранения дрейфа нулевого уровня при накоплении. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу поиска и регистрации спектров ЯКР, заключающемуся в возбуждении и регистрации сигналов спинового эха с помощью многоимпульсной последовательности, состоящей из подготовителького импульса и следующей за ним через время t основной последовательности импульсов с временем 2Е между ними, устанавливают фазу импульсов таким образом, каждый импульс многоимпульсной последовательности имеет сдвиг по фазе на 180° по .отношению к предыдущему импульсу. Поскольку предлагаемая последовательность дает.сигналы спинового эха с чередую щимися фазами, исчезают трудности, связанные с дрейфом нулевого уровня при накоплении сигнала. На фиг. 1 представлена многоимпульсная последовательность способа - прототипа; на фиг. 2 - многоимпульсная последовательность предложенного технического решения. Предложенный способ осуществляется следующим образом. Исследуемый образец помещают в катушку колебательного контура, в котором с помощью генератора возбуждают импульсные радиочастотные поля в последовательности, изображенной на фиг. 2. Эта последовательность задается специальным блоком программ, построенным, например, на основе иифровой техники. Частота заполнени : импульсов свипируется с

Ш

ft помощью задающего генератора во всем исследуемом частотном диапазоне. При совпадении частоты возбуждающих импульсов с частотой квадрупольного резонанса возникают сигналы ЯКР, которые регистрируются после усиления и накопления. Предлагаемый способ позволяет исключить дрейф нулевого уровня при накоплении сигнала ЯКР, а также упростить процесс поиска регистрации спектров в связи с использованием только 180° фазовых сдвигов, Формула изобретения Способ поиска и регистрации спектров ядерного квадрупольного резонанса, заключающийся в возбуждении и регистрации сигналов спинового эха с помощью многоимпульсной последовательности, состоящей из подготовительного импульса и следующей за ним через время Т основной последовательности импульсов с временем 21 между ними, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем устранения дрейфа нулевого уровня при накоплении, каждый импульс многоимпульсной последовательности имеет сдвиг по фазе на 180° по отношению к предыдущему импульсу Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Гречишкин В. С. Ядерные квадрупольные взаимодействия в твердых телах. М., «Наука, 1973, с. 16. 2. R. А. Marino and S. М. Klainer Меthods and apparatus J. Chem Phys. V. 67, 1977, р. 3388 (прототип).

.

иг

42