Способ получения ацетата дегидропрегненолона Советский патент 1962 года по МПК C07J7/00 

Известны способы получения ацетата дегидропрегненолона, являющегося исходным веществом для синтеза стероидных гормонов, путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворителе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, металлического магния, цинковой пыли или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе реакции воды.

Указанные способы предусматривают выделение основания соласолина из его хлоргидрата с применением 60-кпатного объема 50%-ного водного изопропилового спирта с последующей фильтрацией и высущиваиием продукта. Высущенное основание соласодина затем необходимо подвергнуть двухкратной перекристаллизации из 15 объемов кипящего бензола. При проведении всех этих операций теряется около 30% соласодинаВ данном изобретении, с целью снижения потерь соласодина и упрощения технологического процесса, предлагается технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывать аммиаком.

Пример. 715 г технического хлоргидрата соласодина, содержащето 500 г основания соласодина, суспендируют в 7,2 Л хлороформа и при температуре 18-20° и перемешивании пропускают 300 г газообразного аммиака. Хлороформный раствор основания соласодина отфильтровывают от хлористого аммония и примесей, сопровождающих хлоргидрат соласодина, и упаривают досуха. К, остатку основания соласодина приливают 5 л толуола, добавляют 250 г окиси кальция, нагревают до кипения, приливают 550 мл уксусного ангидрида и кипятят в течение четырех часов с обратным холодильником и флорентиной для отделения

№ 148045 2 воды. Затем при температуре 10-12° к реакционной массе приливают 20%-ную уксусную кислоту и отделяют толуольный раствор ацетата соласодина. После отгонки толуола приливают 7,5 л уксусной кислоты, кипятят 15 минут, охлаждают до температуры 29-30° и проводят окисление раствором бихромата калия (250 г) в уксусной кислоте (1,5 л). После окончания процесса окисления к реакционной массе добавляют 75 г сульфита натрия, 600 мл уксуоного ангидрида и 50 г активированного угля, кипятят три часа, фильтруют, отгоняют 5 л уксусной кислоты, охлаждают до температуры 25° и добавлением воды выделяют технический ацетат дегидропрегненолона. После перекристаллизации из спирта получают 237 г (56% от теоретического) ацетата депидропрегненолона с температурой плавления 170-173°.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс выделении соласодина из его хлоргидрата и снизить потери целевого продукта.

Предмет изобретения

Способ получения ацетата дегидропрегненолона путем ацетилирован.ия соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, или в присутствии металлов (магний, цинковая пыль), или органических оснований с азеотролной отгонкой, образующейся в процессе реакции ;воды, от ли чающийся тем, что, с целью снижения потерь соласодина и упрощения технологического процесса, технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывают аммиаком