Способ выделения основания саласодина Советский патент 1962 года по МПК C07J71/00 

Изобретение касается способов выделения основания саласодина пз его хлоргидрата действием аммиака.

Известные способы предусматривают выделение основания саласодина из спиртовых растворов его хлоргидрата. При этом расходуются значительные количества жирных спиртов и процесс выделения занимает весьма длительное время.

По предлагаемому способу, с целью упрощения и ускорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, активно растворяющем выделяющееся основание саласодина, пропускают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, отгоняют растворитель и очищают продукт известными приемами.

Саласодин, получаемый из растения «паслен птичий-, служит основным сырьевым источником для производства синтетических гормонов. Одной ,из наиболее важных стадий его получеиия является выделение основания из хлоргидрата саласодина. Для его осуществления в соответствии с предлагаемым способом готовят суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, который хорощо растворяет основание саласодина. В качестве такого растворителя можно использовать хлорированные углеводороды, ароматические и гетероциклические азотосодержащие углеводороды, спирты и т. п. Наиболее предпочтительно применять хлороформ, дихлорэтан или пиридин.

При пропускании аммиака суспендированный .хлоргидрат саласодина превращается в основание, которое переходит в раствор. Этот раствор фильтруют и упаривают досуха, а полученное основание саласодина очищают известными способами.

Пример . 25 г измельченного технического хлоргидрата саласодина суспендируют в 250 мл хлороформа. Через полученную суспензию в течение JO-12 мин пропускают слабый ток газообразного аммиака, затем добавляют 1 г активированного угля, иеремешивают руют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают порциями (но 25 мл} хлороформа, которые нрнсоединяют к раствору. После унаривания хлороформенного раствора досу чают 20,5 d белого с зеленоватым оттенком технического лаеодина. После нерекристаллизации из бензола получают 16 стого основания саласодина белого цвета с температурой ния 198-200

Пример 3. 10 г измельченного техническогохлоргидра соднна суспендируют в 250 мл дихлорэтана. Полученную суепе гревают до температуры 60° и в течение 10 мин пропускают ч слабый ток аммиака. Затем к смеси добавляют 1 г активирс угля, перемешивают и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок н ре промывают небольшим количеством нагретого дихлорэтана упаривания дихлорэтанового раствора досуха получают 12 г ского саласодина, а после перекристаллизации из бензола - 9,5 го основания саласодина.

Пример 3. 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендируют в 60 мл пиридина. Через полученную су в течение 10 мин пропускают слабый ток газообразного аммиака добавляют 1 г активированного угля, перемешивают и фильтру ронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим кол1ниридина. После упаривания пиридинового раствора досуха н 8 г технического саласодина (унаривание пиридинового раствор. водят под вакуумом). После нерекристаллизации из бензоле чают 6,2 г чистого основания саласодина.

Предлагаемый способ выделения.основания саласодина о ся простотой и экономичностью, позволяет значительно сократ нроведения процесса и представляет несомненный терес.

Предмет изобретения

Способ выделения основания саласодина из его хлоргидра вием аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощен корения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в раств активно растворяющем выделяющееся основание саласодина екают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, ( растворитель и очищают продукт известными способами.

фильтдвумя

OCflOBHOMy

а полуоснов ния са,0 г чиплавлеа салазию нафез нее ванного фильтПослегехБичечистоа саласпензи1( затем на 80чествомэлучают нроизполуличаетть срок

промышленный ина деист-1Я н усорителе,. пронутгоняют