Способ приготовления слоев сорбента в тонкослойной хроматографии Советский патент 1989 года по МПК G01N30/93 

J

со

ОР

со со

-Изобретение относится к области ;Хроматографии, в частности к способам приготовления слоев для тонко-; слойиой хроматографии из суспензии . 5 мелкодисперсных сорбентов.

Целью изобретения является чение разделяющей способности слоя,, Изобретение поясняется таблицей .сравнительных данных по разделению 10 тестовой смеси трех красителей с ;од1птм образцом слоя сорбента, приго- :тоБЛйнного ПО предлагаемому способу, I и с двумя образцами слоя сорбента, приготовленными по известному способу. 15

II р и м е Ро Приготавливалась сус- Iпензия5 содержащая в качестве сорбента сипикагель Al iCOPB Си 10 с зернением мкм, а в качестве дисперсной ; среды .- третичньй амиловый, спирт. 20 ; Суспензия наносилась с помощью ;аппликатора на подложку таким обра- ;зом, чтобы толщина готового слоя

пластн составляла 100 мкм. Непос: редственно после нанес€;ния слой под- 25 вергался замораживанию ((; -25°С),, а затем вакуум-сублгшации при оста-.

: точном давлении 1 мм рт,сто до постоянства веса пластины.

Хроматографические показатели . 30 указанной пластинм приведены в таб-

: лице (образец 1),

С целью оценки хроматографическюс

i свойств плас гинр изготов.ггенных по предлагаемому изобретению, проводи- 5

лись сравнительные.анализы с пласти нами, кзготовлеш-гыми по известному

; способу.

Образец 2 - пластина, изготовленная по известному способу. Дисперсионная- фаза - хлороформ.

Образец 3 - пластина, изготовленная по примеру с той разницей, что стадии замораживания и сублимации отсутствовали.

Хроматографирование проводилось в насыщенной камере. Элюент-толуол. В качестве тестовой смеси использовалась смесь трех красителей; красный СЖ-36 (I); суд ан I (II); антра- хиноновьй зеленый It б (III). Растворитель смеси - углерод четырех- хлористыйо Концентрация растворов красителей: I и III - по 0,3 мг/мл; II - 0,6 мг/мл„ Диаметр стартового пятна do 10 мм. Длина пробега элю- ента Rj 4 см. , ,

Как видно из таблицы, разделительная способность и эффективность разделения образца пластины, изготовленной согласно предлагаемому изобретению, значительно вьппе, чем на известных пластинах. Формула изобретения

Способ приготовления слоев, сорбента в тонкослойной хроматографии из суспензий в жидкостях, нормальных ,по тепловому расширению, включающий операции образования слоя суспензии сорбента и удаления жидкости из слоя при изменении температуры, отличающийся теМ , что, с целью , увеличения разделяющей способности слоя, слой суспензии замораживают, а за мороженную жидкость сублимируют.

Изобретение относится к области тонкослойной хроматографии, в частности к способам приготовления- слоев из суспензии мелкодисперсных сорбентов. Цель изобретения - повышение разделяющей способности слоя. В способ приготовления слоев сорбента из суспензии в кдцкостях, нормальных по тепловому расширению, наряду с известными операциями образования слоя суспензии сорбента и удаления жидкости из слоя при изменении температуры вводятся новые операции: замораживание слоя суспензии и сублимация суспендирующей жидкости. 1 табл. с & (Л с