Способ получения оксида алюминия для тонкослойной хроматографии Советский патент 1989 года по МПК C01F7/02 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения активного оксида алюминия, применяемого в качестве носителя при тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - упрощение процесса и улучшение качества продукта за счет повьппения его разделительных свойств.

и р и м е р 1. 1 кг отходов производства конденсаторной фольги, содержащих, мас.%: бёмит 40; Na 4- С1 2; S0,.2,5- Fe Д02.10-Н вод - остальное, суспендируют в 5 л дистиллированной воды и фильтруют (операцию повторяют трижды). Общее количество израсходованной воды составляет при этом 15 л.

Промь тую гидроокись прокаливают при 450 С в течение 1,5 ч.

Характеристики полученного продукта: зерновой состав - частицы размером менее 3 мкм; рН 10%-ной воСО.

Ч

3146

суспензии 7,5; удельная поверхность 300 содержание, мас.%; Ка 0,8; С1 и SO 0,5; Fe .

П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1. Состав отходов йроизводства конденсаторной фольги сщедующий, мас.%: бемит 30; Na 5;

«1 2,5$ S04 2,0; Fe при этом количество промывной воды составляет f8 л, температура прокаливания 500 С ;j литeльнocть прокаливания 1,0 ч. Г Характеристики полученного продукта: зерновой состав - частицы )азмером менее 3 мкм; рН 10%-ной вод-

ной суспензии 7,2-, удельная поверх- юсть 260 , содержание, мас.%: 15а 0,6 CI и 80 0,5; Fe 310

Примерз. Способ осуществляют по примеру 1. Состав отходов про- :г1зводства конденсаторной фольги сле- .рующий, мас.%: бёмит 26 Na 8; С1 3; 364 1,0; Fe 210 при этом количество промывной воды составляет 21 л, температура прокаливания 500°С, длй- |тельность прокаливания 1,0ч. I Характеристики полученного продукта: зерновой состав - частицы размером менее 3 мкм; рН 10%-ной водной суспензии 7,1; удельная поверхность 250 содержание, мас,%: Na 0,6J 01 0,4; SQ 0,5- Fe 2,5-10-. I В таблице приведены сравнительные хроматографические показатели пласти изготовленных на основе полученного оксида алюминия нейтральной формы I(образец 1), на основе оксида алюми- iния нейтральной формы (с 15%-ной до- ;бавкой сульфата кальция) фирмы BDH

(образец 2), пластин фирмы Merck I (тип Т) на основе оксида алюминия, нейтральной формы (образец 3) и пластин фирмы Kodak на основе оксида алюминия нейтральной формы (образец 4) по разделению смеси красителей.

Разделяемая смесь красителей: 1 - красный СЖ-36, 11-Судан 1, III антрахиноновый зеленый :11 б. Растворитель - четыреххлористый углерод. Соотношение компонентов в 1 мл разделяемой смеси, мг: I:IIr.,1:0, :051. Объем наносимой пробы 0,5 дм

Элюент - толуол. Длина пробега фронта элюента 6 см.

. Как видно из приведенных в таблице данных,, наиболее эффективными являются пластины со слоем полученного оксида алюминия (образец 1), которые характеризуются существенно меньшими вьюотами эквивалентной теоретической тарелки, наиболее высокой разделительной способностью, наибольшей компактностью разделяемых пятен, хотя и несколько уступают остальным по скорости разделения.

Предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет упростить процесс за счет исключения стадий получения мелкозернистого гид- роксида а.пюминия и смешения крупно- и мелкозернистого оксида алюминия , получать оксид алюминия с определенным гранулометрическим составом (размер частиц менее 3 мкм), повы- сить разделительные свойства оксида алюминия при тонкослойной хроматографии (повышение компактности пятен разделяемых смесей, уменьшение высоты эквивалентной разделительной тарелки, увеличение разделительной способности) .

Формула

изобретения

Способ получения оксвда алюминия для тонкослойной хроматографии, вклю- чшощий промьшку гидроксйда алюминия, сушку н прокаливание, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью упроще40

45

кия процесса и улучшения качества . продукта за счет повышения его .разделительных свойств, в качестве гидр-- оксида алюминия испольауют отходы производства конденсаторной фольги, содержащие, мае.%: °

26-40

4-8

2-3

1,0-2,5 До 0,02 Остальное

138.0 46,0 50,5 2,62,2 2,6 t1,12 6,588,45 3,331,67 19 120 Me. нее

О

233,5 45,5 49,0 4,23,8 5,032,9019,8031,903,000,80 11 150 Ме

нее

339,5 48,8 52,5 3,43,2 3,618,2913,1115,402,821,10 250 1

1 нкн

310

весХ

остальвое

6 36,0 46,5 50,0 4,6 4,4 5,2 36,70 26,00 33,80 2,33 0,73 18 ШО Ме-

нее .,.Юмкм

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения активного оксида алюминия, применяемого в качестве носителя при тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - упрощение процесса и улучшение качества продукта за счет повьш1ения его разделительных свойств. Для этого в качестве гидроксида алюминия используют отходы производства конденсаторной фольги содержащие, мас.%: бемит 26Fe% ПП7 2-3, SOr 1.0-2,5, до u,U2, вода остальное. Отходы трижды промывают водой, сушат и прокаливают при 450-500°С в течение 1,0- Ь5 ч и из полученного оксида алю- миния изготовляют пластины для тонкослойной хроматографии. Данный способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет исключения стадий получения мелкозернистого гид- роксида алюминия и смешения крупно- и мелкозернистого оксида алюминия, получить оксид алюминия с определенным гранулометрическим составом (размер частиц менее 3 мкм) и повысить разделительные свойства оксида алюмк НИЛ при тонкослойной хроматографии. 1 табл. (Л