Способ приготовления препаративной пластины для тонкослойной хроматографии Советский патент 1988 года по МПК B01D15/08 G01N30/48 

05

оо

00

Изобретение относится к способу получения пластин для тонкослойной хроматографии и может быть использовано в препаративной тонкослойной хроматографии

Целью изобретепия яв.чяется увеличение разделительной способности пластин для препаративной тонкослойной хроматографии.

Пример I. К 300 мл дистиллированной воды при неремеп1ивании добавляют 100 мл золя кремневой кис, 1оты с рн 9,5, содержащего 2,7 I SiOj. Затем добавляют 90 г силикя- геля марки КСЖГ с размером частиц 5 15 мкм. 11о. 1ученную суспензию перемешивают 10 15 .мин при 2500 3000 об/мин. Полученную суспензию наносит на стеклянную ii.iacTHHy размером ЮХ О см и толщи- пой 1,2 мм, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой. С помощью аппликатора изкомплекта

КТХ 02 наносят первый слой толщиной 220 мкм. Пластину высуп1ивают при 110°С в течение 2 ч и смачивают дистиллированной водой в хромато1 рафической камере. На смоченный слой наносят следуюнлий слой ТОЛП1ИНОЙ 155 мкм. Операции высушивания и смачивания повторяют и наносят еще три слоя толщиной 1 И), 75 и 45 мкм соответственно, достигая суммарной толщины Г)05 мкм.

Пример 2. В ус. ювиях примера 1 готовят препаративные п. 1астины, используя различные марки силикагеля и окиси алюминия с размером частиц 5-15 мкм. Необходимое количество связующего для закрепления слоя и толщину наносимого слоя для каждо- 10 сорбента определяют опытным путем.

5

0

5

0

В табл. 1 представлены результаты опытов.

Пример 3. Хроматографические характеристики пластин сопоставляют на примере разделения красителей Судана Ж и Судана I. Элюент - смесь гексан-этилацетан 9:1 об/об. Длина пробега 10 см. Величина пробы 40 мкл, содержашей 2 мг красителей.

Сравнительные данные с пластинами, приготовленными по известному способу приведены в табл. 2, из которой видно, что разделительная снособность пластин по предложенному способу значительно вын1е.

Формула изобретения

1.Способ приготовления препаративной пластины для тонкослойной хроматографии, включающий нанесение на подложку суспензии сорбента в воде, содержащей золь кремневой кислоты, и высушивание пластины, отличающийся тем, что, с целью увеличения разделяющей способности пластины, в качестве сорбента используют силикагель или алюмогель с размером частиц 5-15 мкм, нанесение осуществляют мпогократно, последовательно уменьшая толщину наносимого слоя до достижения суммарной толщины слоя более 500 мкм, и перед каждым последующим нанесением слой смачивают дистиллированной водой, взятой в количестве, соответствующем пористости слоя.

2.Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что нанасение суспензии осуществляют 4- 6 раз.

Таблица 1

Изобретение относится к способу получения пластин для тонкослойной хроматографии и позволяет увеличить разделительную способность пластин для препаративной тонкослойной хроматографии. К 300 мл воды добавляют 100 мл 2,7%-ного золя кремневой кислоты и перемешивают с 90 г сорбента зернением 5-15 мкм. Суспензию наносят на стеклянную пластину за 5-6 приемов, высушивая каждый нанесенный слой, а перед нанесением следующего слоя пропитывают пластину водой в количестве, равном пористости слоя. Первый слой наносят тола1иной 200-250 мкм, а затем толшину каждого последуюшего снижают до 40-50 мк.м на 5-- 6 цикле. Обшая толшина слоя пре- вы1иает 500 мкм. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. VO (Л

Силикагель

(ФРГ) 0,013

250

КСКГ

0,030

220 375 485 560 605

Снликагель

Армсорб СИЮ 0,028

Окись алюминия нейтр.(ЧССР) 0,027

200 350 460 540 580

260 470 630 760

865

Окись алюминия Армсорб АН 0,025

250 430 560 660 720

+40 580 685 760 815

865

Силикагель

Армсорб СИЮ,

5-15 мкм

Окись А1 нейтр.

(ЧССР), 515 мкм

Силикагель

Армсорб СИЮ,

5-63 мкм 0,68 0,56

Окись А1 нейтр.

(ЧССР) 563 мкм 0,76 0,66

ВЭТТ - Высокоэффективная тонкослойная хроматография.

Таблица2

18 25

4,29

28

20 25

47

52 ЬЗ

1,60

18

67 77

1, 10

25