Способ получения суспензии силикагеля для приготовления тонкослойных хроматографических пластин Советский патент 1987 года по МПК G01N30/48 

1

Изобретение относится к способам приготовления суспензий силикагеля и может быть использовано при получении хроматографических пластин с закрепленным слоем.

Цель изобретения - повьшение разделительной способности пластин для тонкослойной хроматографии.

Пример 1. 100 г силикагеля с диаметром пор 10 нм и суммарным объемом пор 0,7 см /г с размером частиц 10+4 мкм засыпают в раствор,при- готовленньй из 70 мл дистиллированной воды и 10 мл силиказоля с концентрацией 27%, рН 9,5 и диаметром частиц 10 нм. После пропитки силикагеля раствором к нему добавляют 100 мл этилового спирта и полученную суспензию перемепмвают -в течение 5 мин при скорости вращения мешалки 2000 об/мин. После перемешивания определяют условную вязкость суспензии с помощью вискозиметра ВЗ-1, Суспензию наносят на стеклянные пластины с помощью автоматического аппликатора КТХ-02. Толщина слоя составляет 150+10 МКМ; Пластины сушат на возду13470072

ного СЖ36. Элюент толуол. Длина пробега элюента 5 см.

Пример 2. По примеру 1 из,. меняют количество дис гиллированной ь

воды и этанола в суспензии, обеспечивая вязкость, необходимую для нанесения суспензии на пластину.

В табл. 1 приведены количества компонентов на 1 г силикагеля; в табл. 2 - хроматографические характеристики пластин, приготовленных на основе этих суспензий.

10

15 Из табл. 2 следует, что введение этанола в суспензию и использование воды в количествах, соответствующих объему пор силикагеля, повышает разделительную способность пластин для

20 тонкослойной хроматографии.

Форм-ула изобретения

Способ получения суспензии сили- 25 кагеля для приготовления тонкослойных хроматографических пластин, включающий смешивание силикагеля, дистиллированной воды и силиказоля, отличающийся тем, что, с целью 30 повьш1ения разделительной способности пластин, дистиллированную воду вводят в объеме, равном суммарному объему пор силикагеля, и дополнительно вводят этиловый срирт.

хе в течение

-О

1 ч, а затем при температуре 110 С - в течение 30 мин.

Разделительную способность пластин оценивают по разделению красителей: А - антрахинонового зеленого II6J Б - Судана черного и В - крас

0,70 0,60 0,80 1.74

Из табл. 2 следует, что введение этанола в суспензию и использование воды в количествах, соответствующих объему пор силикагеля, повышает разделительную способность пластин для

тонкослойной хроматографии.

Форм-ула изобретения

Способ получения суспензии сили- кагеля для приготовления тонкослойных хроматографических пластин, включающий смешивание силикагеля, дистиллированной воды и силиказоля, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения разделительной способности пластин, дистиллированную воду вводят в объеме, равном суммарному объему пор силикагеля, и дополнительно вводят этиловый срирт.

Таблица

1,00 1,10 0,88

Редактор А.Козориз

Составитель Т.Чиликина

Техред А.Кравчук Корректор А.Зимокосов

5116/43

Тираж 775Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

Изобретение относится к способам приготовления суспензий силика- геля для нанесения на хроматографи- ческие пластины и позволяет повысить разделительную способность пластин для тонкослойной хроматографии. В дистиллированной воде, взятой из расчета суммарного объема пор си- ликагеля, растворяют силиказоль (рН 9,5, с 27%) в количестве 0,1 мл/г силикагеля и засыпают сили- кагель. После пропитки силикагеля раствором золя добавляют этанол до .достижения суспензией вязкости, необходимой для нанеёения ее на пластину, и перемешивают на скоростной мешалке (2000 об/мин) в течение 5 мин. 2 табл.