Способ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребряной фотоэмульсии Советский патент 1989 года по МПК G03C5/02 

Изобретение относится к технике электронного микроскопирования, не разрешаемых световым микроскопом га- логенсеребряных фотоэмульсий, пос- редством которого определяют их гранулометрические свойства: морфологию микрокристаллов AgHal, распределение их по размерам, различные дисперсионные аномалии - агрегация, двойни кование, бидисперсность и т.п.

Цель изобретения - повышение точности воспроизведения контуров, раз- личение перекрывающихся и разрешение агрегированных микрокристаллов.

Пример, Электронное -микро- скопирование опытной мелкозернистой ядерной фотоэмульсии (микроскоп УЭМВ IOOK).

К 10 мл фотоэмульсии добавляют 40 мл раствора состава, мл:

Глицерин0,5

40%-ный формальдегид . 1

Вода дистилли- . рованная До 100

Формирование тонкого слоя эмульсии на предметной сетке производят

при 46 С методом петли (диаметр 15мм Проволока - платиновая толщиной

0,5 мм.

Фокусирование изображения осуществляют изменением тока объективной линзы до получения резкого изображения 300 мД, при этом выбранное увеличение ZOOOOxj ускоряющее напряжение 75 кВ, и катода 180 В, 1, конденсора 150 мА, 1 конденсора 145 мА.

Фотографирование проводят на фотопластинки диапозитивные сверхконтрастные для контактной печати, выдержка 3,5 с получая негативную микрофотографию препарата по способу- прототипу.

Затем проводят радиолиз микрокристаллов эмульсии.

Сфотографированный участок препарата, не перемещая его, выдерживают 15 с под пучком при тех же параметрах осветительной к оптической систе .о при фокусировании и фотографировании у но I конденсора уменьшают до 80 мА, что приводит к трехкратному возрастанию освещенности препарата (определено предварительно-фотографически). Затем ток конденсора I возвращают к первоначальному значению (150 мА) и снова фотографируют.

5

0

5

г tO

.

0

5

0

5

0

5

Проягзление фотопластинок осуществляют в проявителе Д-1 в течение 3 мин.

Печатание негативов производят на особоконтрастной бумаге с помощью фотоувеличителя( полное увеличение 50000).

Проявляют в проявителе Д-73.

При экспонировании слоя пучком повышенной освещенности в течение подобранного времени происходит полный радиолиз всех микрокристаллов и удаление одного из продуктов радио- лиза - серебра - из слоя под термичег ским воздействием электронного пучка. Другой продукт радиолиза - бром - связывается желатиной. В результате вместо непрозрачных для пучка микрокристаллов, распределенных в почти прозрачной желатине , получают препарат из почти прозрачных полостей, распределенных в матрице полупрозрачной бронированной желатины.

Полости в желатине, оставшиеся после испарения микрокристаплов, устойчивы к пучку..и даже после длительного микроскопирования при оптимальной для наблюдателя освеш,енности точно воспроизводят форму и размер впи- санных в них микрокристаплов. Устраняется характерная для прототипа сма- занность контуров у части микрокристаллов. Изображение, которое после полного разложения становится полупрозрачным и обращенным по контрасту, позволяет хорошо разрешать агрегированные и. перекрывающиеся микрокристаллы, что обеспечивает перспективность предложенного способа для высококонцентрированных по галоидному серебру так называемых ядерных фотоэмульсий, где подобные аномалии весьма вероятны.

Режиму повьш1енной освещенности слоя на стадии его разложения соответствует сильное радиационное и термическое воздействие пучка электронов на желатиновую составляющую препарата., что снижает ее прочность и увеличивает хрупкость, С тем, чтобы компенсировать указанный недостаток и предотвратить нарушение целостности слоя при микроскопировании, при разбавлении исходной эмульсии вводят дубитель и пластификатор желатины, например формальдегид и глицерин, в количествах, практикуемых при производстве стандартных фотоматериалов.

Предложеиньп способ апробирован при просмотре на электронном микроскопе УЭМВ-100К особомелкозернистых ядерных эмульсий типа ПР-20, ПР-2, П90, П9ч и сухих фотопластинок МР (НИК(Ш).

Было обнаружено полное обращение изображения микрокристаллрв с образованием хорошо различимых полостей, сохранение целостности препаратов на всех стадиях микроскопирования при введении в разбавитель дубителя (фор мальдегид) и пластификатора (глицерин), соответствие на снимках формы и размера микрокристаллов форме и размеру полученных из них полостей (это следовало из сопоставления мик- -рофотографий одних и тех же микрокристаллов данного препарата на сним как, полученных последовательно по способу-прототипу и предлагаемым спо собом), возможность разрешения полностью перекрывающихся микрокристал451636

лов, воспринимаемых на снимках в способе-прототипе как один микрокристалл.

Степень обращения изображения- -90%.

Формула

изобретения

10

Способ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребря- ной фотоэмульсии, включающий формирование слоя микрокристаллов галоге- нидов серебра на предметной сетке, 15 фокусирован ие изображения на экране микроскопа и фотографирование, отличающийся тем, 4TOj с целью повышения точности воспроизведения контуров, различения перек- 20 Рывающихся и разрешения агрегированных микрокристаллов, после фокусирования слой выдерживают под электронным пучком до.полного восстановления и испарения микрокристаллов.