Способ получения монофурфурилиденциклопентанона Советский патент 1962 года по МПК C07C49/395 C07D307/46 

Известно, что при конденсации фурфурола с цнклопентаноном образуются диарилиденовые соединения.

До настоящего времени отсутствовал способ остановки конденсации фурфурола с циклопентапоном на стадии образования моноарилиденовых соединений, что объяснялось высоко химической активностью цнклонентанона. Поэтому до сих пор не удавалось получить монофурфурилиденциклопентанон.

В то же время монофурфурилиденциклопентанон представляет практический интерес в качестве исходного мономера для синтеза термостабильных и химо-водостойких полимерных м атериалов.

Предложенный новый способ получения монофурфурилиденциклопентанона заключается в том, что фурфурол конденсируют с циклопемтаноном в избытке последнего в присутствии щелочных агентов и с последующим удалением продуктов реакции гидродистилляцией.

Полученный таким путем монофурфурилиденциклопентанон после перекристаллизации из спирта обладает те.миературой плавления 58,9-59,4°, бромным числом 309,7 и оксимным числом 346,3.

Этот мономер легко нолимеризуется ири его термообработке при температуре выще 160°. Полимеризация значительно ускоряется иод влиянием катализаторов основного характера.

Полимер обладает высокой термостабильностью до 300-350° и химо-водостойкостыо.

Пример. 25,2 г никлопентанона смешивают с 200 лг.г 0.4%-нпго водного раствора щелочи. К нагретой до 30° смеси при энергичном перемешивании постепенно добавляют 9,6 г фурфурола и ири этой тс:,; пературе продолжают нагревание до полного исчезновения фурфуро.:а.

Затем продукт конде сации нейтрализуют уксусной кислотой и перегоняют с остры.м водяным .паролг.

№ 145245- 2 -В приемнике выкристаллиз.овывается монофурфурилиденциклопентанон в виде желтовато-белых мелких кристаллов. Выход около 60% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения монофурфурилиденциклопентанона, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента мономеров для термостабильных и химо-водостойких полимеров, фурфурол конденсируют с циклонептаноном в избытке 1;ос;;.дн:го в .;Л :ут-:л; . лочных агентов с удалением продукта реакции гидродистилляцией.