Способ получения монофурфурилиденацетофенона Советский патент 1961 года по МПК C08G6/02 

Способ получения монофурфурилиденацетофенона конденсацией фурфурола и ацетофенона в присутствии щелочного катализатора известен.

Предложенный способ заключается в том, что реакцию конденсации эквимолекулярных количеств фурфурола и ацетофенона проводят в отсутствии растворителя, на холоду и в присутствии больших количеств концентрированных растворов щелочи (катализатора).

Способ прост и удобен в выполнении. Продукт получается хорошего качества, несмотря на то, что реакция проводится в отсутствии растворителя. Недостатком способа является применение едкого кали, который значительно дороже едкого натра.

, Получение монофурфурилиденацетофенона. Точно отмеренные эквимолекулярные количества фурфурола и ацетофенона загружаются в реактор, снабженный обратным холодильником и якорной мешалкой. При перемешивании и интенсивном охлаждении из мерника вводится 40-60%-ный раствор КОН из расчета 4-8 г раствора на 1 моль фурфурола так, чтобы температура реакционной массы находилась в пределах 5+ 35°.

После прекращения экзотермической реакции в реактор вводится остальное количество катализатора той же концентрации из расчета 30-45 3 (общего количества) на 1 моль фурфурола. После этого охлаждение прекращается и реакционная масса продолжает интенсивно перемешиваться в течение 20-60 мин до получения кристаллической массы. Затем щелочь нейтрализуется небольшим избытком кислоты (0,5 NHC1, слабые растворы органических кислот и др.), масса переносится нутч-фильтр, промывается дистиллированной водой до получения нейтральных промывных вод, не содержащих иона С1. Затем полученр|ый продукт сушится в вакуум-сушилке.

Выход продукта по фурфуролу 87-95%.

№ 138739- 2-

Предмет изобретения

Способ получени.; монофурфурилиденацетофенона конденсацией фурфурола и ацетофекона в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта и упрощения нроцесса, эквимолекулярные количества фурфурола и ацетофенона смешивают с 40-60%-ным раствором КОН первоначально из расчета 4-8 г раствора на 1 моль фурфурола при температуре 5 + 35°, а затем 30-45 г того же растворя ия 1 моль фурфурола.