Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи Советский патент 1989 года по МПК B22F9/00 H01F1/06 

1

Изо.бретение относится к магнитным- материалам, в частности к способам получения порошка двуокиси хрома для изготовления носителей магнитной записи информации, и может быть использовано при изготовлении магнитных лент для профессиональной и бытовой видеозаписи.

Цель изобретения - повьш1ение однородности порошка двуокиси хрома.

Изобретение основано на использовании гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы .

Применение оксалата сурьмы обеспечивает полное его растворение при смешении с хромовым ангидридом и водой

без загрязнения пасты каким-либо анионом, который мог бы повлиять на механизм роста кристаллов двуокиси хрома или на коррозионную устойчивость ап5 пара-туры для синтеза. При введении оксалата сурьмы спонтанное зародыше- образование смешанных оксидов ,.p4« иа которых кристаллизуется диоксид хрома, происходит в уэ10 кой температурной области, что обеспечивает более высокую однородность порошка (низкую величину коэффициента /Ь) , чем при использовании оксида сурьмы (сенармонтина) с высокой ве 5 личиной удельной поверхности. Кроме того, высокая коэрцитивная сила при использовании оксалата сурьмы, быстро растворяющегося при взаимодейст

СП ч

ВИИ с хромовой кислотой в ходе прове- :дения синтеза, может быть достигнута |при меньшем содержании оксалата сурь- 1мы, чем оксида.

Критериями монодисперсности служит коэффициент неоднородности по полям

дHrfe

перемагничивания р

где Н.. HC

По данным рентгенофазового анализа продукт является двуокисью хрома. По IQ данным магнитных измерений он обладает коэрцитивной силой 502 Э, коэффициент неоднородности по полям пере- магничивание В 0,72.

Пример 3. Гидротермальный

полупшрина линии первой производной намагниченности по полю5 Н. - значение поля, отвечающего максимуму производной.

Пример 1. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводят в при- 15 синтез двуокиси хрома проводят в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с сутствии оксалата сурьмы по удельной.поверхностью ) по известному способу.

К хромовому ангидриду СгО, (274,4 г)

добавляют окись железа ,3816 г) 20 т сурьмы SbC2040H (1,1288 г). Смесь и окись сурьмы (сенармонтит уд. по- перемешивают, при этом вьщеляются пу- верхность 5,7 м2/г-0,7256 г). В смесь

предложенному способу. К хромовому ангидриду СгОз (274,4 г) добавляют окись железа (1,3816 г) и оксазырьки углекислого газа за счет химической реакции оксалата сурьмы с хромовой кислотой. Далее к смеси посте-г

вливают воду 118 г. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добавзырьки углекислого газа за счет химической реакции оксалата сурьмы с хромовой кислотой. Далее к смеси посте-г

ляется окись хрома Сг, (137,2 г) при 25 пенно добавляется окись хрома

-гУъ непрерывном перемешивании.

Полученную пасту переливают в про бирку из кварцевого стекла, которую устанавливают в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой пробирки предварительно вливают 17 г воды

(137,2 г) при непрерывном перемешивании.

Полученная паста переливается в пробирку из кварцевого стекла, кото- 3Q рая далее устанавливается в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой пробирки вливается 17 г воды. Смесь в автоклаве разогревают до 330°С, при .этом давление возрастает до 350 атм. Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается за 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагировавшей пастой выни35

Смесь в автоклаве разогревают до 330°С, при этом давление возраста ет до 350 атм. Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается: обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается за 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагированной пастой вынимают из автоклава, спек извлекают из пробирки, перетирают,сушат мают из автоклава, смесь извлекают из при 110-120 с 2 ч на воздухе.пробирки, перетирают в ступке, сушат

По данным рентгенофазово.го анализа при 110-120 С 2 ч на воздухе. продукт является двуокисью хрома.По По данным рентгенофазного анализа

продукт являетс-я двуокисью хрома. По данным магнитных измерений,проведенным на осциллографической установке в магнитном поле с частотой 50 Гц и амплитудой 1 кЭ, порошок имеет коэрцитивную силу 515 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания б 0,51.

данным магнитных измерений, проведенных на осциллографической установке в переменном магнитном поле частотой 50 Гц с амплитудой 1 кЭ, порошок ксме- ет коэрцитивную силу 491 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания 0,73.

Пример 2. Гидро гермальньй синтез двуокиси хрома проводится в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с удельной поверхностью 9,7 ) по известному способу.

К хромовому ангидриду СгОз(274,4 г) добавляют окись железа ,(1,3816 г) и окись сурьмы (сенармонтит, уд.: поверхность 9,7 ) 0,7256 г. В смесь

вливают воду 118 г. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добавляют окись хрома CrgOj (137,2 г) при непрерывном перемешивании.

Последовательность всех дальнейших операций по примеру 1.

По данным рентгенофазового анализа продукт является двуокисью хрома. По данным магнитных измерений он обладает коэрцитивной силой 502 Э, коэффициент неоднородности по полям пере- магничивание В 0,72.

Пример 3. Гидротермальный

синтез двуокиси хрома проводят в присутствии оксалата сурьмы по

синтез двуокиси хрома проводят в присутствии оксалата сурьмы по

т сурьмы SbC2040H (1,1288 г). Смесь перемешивают, при этом вьщеляются пу-

предложенному способу. К хромовому ангидриду СгОз (274,4 г) добавляют окись железа (1,3816 г) и окса т сурьмы SbC2040H (1,1288 г). Смесь перемешивают, при этом вьщеляются пу-

зырьки углекислого газа за счет химической реакции оксалата сурьмы с хромовой кислотой. Далее к смеси посте-г

пенно добавляется окись хрома

(137,2 г) при непрерывном перемешивании.

Полученная паста переливается в пробирку из кварцевого стекла, кото- рая далее устанавливается в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой пробирки вливается 17 г воды. Смесь в автоклаве разогревают до 330°С, при .этом давление возрастает до 350 атм. Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается за 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагировавшей пастой выни

мают из автоклава, смесь извлекают из пробирки, перетирают в ступке, сушат

при 110-120 С 2 ч на воздухе. По данным рентгенофазного анализа

5

0

продукт являетс-я двуокисью хрома. По данным магнитных измерений,проведенным на осциллографической установке в магнитном поле с частотой 50 Гц и амплитудой 1 кЭ, порошок имеет коэрцитивную силу 515 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания б 0,51.

Примеры 4, 5и6. Синтез Двуокиси хрома проводится известным способом в присутствии окиси сурьмы- сенармонтита с удельной поверхностью 5 5,7 м2/г.

Содержание окиси сурьмы в исходной пасте в примере 4 0,4617 г в примере 5 0,9235 г, в примере 6 1,187 г. По

5

следовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

Пр.имеры 7, 8и9, Синтез двуокиси хрома проводится известным способом в присутствии окиси сурьмы сенармонтита с удельной поверхность 9,7 . Содержание окиси сурьмы в исходной пасте в примере 70,4617 г, примере 8 0,9235 г, в примере 1,187 Последовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

Примеры 10, 11 и 12. Син- тез двуокиси хрома проводится предложенным способом. Содержание оксал та сурьмы в исходной пасте в пример 10 0,7183 г, в примерен 1,4367 г, в примере 12 - 1,1873 г. Последовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 3.

Характеристики полученной магнитной двуокиси хрома (коэрцитивная сила Н и коз1 фициент неоднородности сопоставлены в таблице.- Результаты представлены по 3 группам в зависимости от используемого соединения сурьмы.

Примеры 1 «2,4-9 и носятся к полчению порошка двуокиси хрома известным способом, а примеры 3,10-12 - к получению порошка двуокиси хрома преложенным способом.

5

0

5

0

5

Приведенные в таблице данные показывают, что для всех концентраций сурьмы при гидротермальном разложении смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и соединения сурьмы применение окса- лата сурьмы согласно предложенному способу обеспечивает более высокую однородность порошка (величина jb коэффициента неоднородности в таблице 0,51-0,66), чем при применении окиси сурьмы по известному способу (/3 0,69-0,82), причем это справедливо независимо от того, выше, ниже или равны величины Нд у пороппса, синтезированного с использованием окса- лата сурьмы и с использованием сенар- монтита с высокой дисперсностью.

Использование изобретения позволяет улучшить качество носителей магнитной записи.

Формула изобретения

Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи, включающий приготовление смеси хромового ангидрида и окиси хрома и ее гидротермальное разложение в присутствии окиси железа и соединения,содержаще го сурьму, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности порошка двуокиси хрома, в качестве соединения, содер-.

жащего сурьму, используют оксалат сурьмы.

Изобретение относится к получению порошка двуокиси хрома для носителей ,магнитной записи, предназначенных для профессиональной и бытовой видеозаписи. С целью повышения однородности порошка двуокиси хрома при его получении используют гидротермальное разложение смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы. Получены порошки магнитной двуокиси хрома с коэрцитивной силой 502-543 Э и коэффициентом неоднородности по полям перемагничивания 0,51-0,56. 1 табл. 3 (Л