Способ получения сорбента Советский патент 1993 года по МПК C08F212/36 C08F220/20 B01J20/30 

Изобретение относится к синтезу высоконористых полимерных сорбентов типа Полисорб, которые могут применяться для выделения антибиотиков и других биологически активных сое- динснт из ферментационных растворов, а также в хроматографическом анализе п качестве наполнителей колонок.

Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости высокопористых сорбентов по органическим соединениям из водных растворов за счет увеличения удельной поверхности сорбента,

Пример 1, В колбу, снабжен- ную мешалкойJ термометром и обратным холодильником, загружают 400 -1л 1%-ного водного раствора крахмала, затем прибавляют полимеризационную смесь, состояпото из 18,9 г глицидил метакрилата, 50 г дившптбензола, , 28,1 гэтилстирола,3 г динитрила азобисизомасляной кислоты и 85т бензина БР-Ь После достижения нужной степени диспергирования в течение. 10-15 мин повышают температуру рйакцион}юй смеси до.70 С и выдерживают при этой температуре 6 ч. Полу .ченньй сорбент промывают водой.

Далее кондиционирование проводят по схеме:

-выдержка в водной среде при тёмпераТу1Ге 90-95°С в течение 1 4j

-двух-,трехкратная обработка сорбента метанолом при- температуре

50 С в течение 2 4j

-двух-,трехкратная обработка сорбента водой в течение 1 ч при температуре 90-95 С.

1 ел ел

С5 О1

Выход 98,5%,

До конднцнонировапкй 5,, 333,5 м/г (удельнап поверхпость),

п

После кондицнонирова1шя S,..

п г г л /°и

355,3 м /г.

Пример ..2, В. д-рад горйуго колбу снабженную мещалкой, термометром и холодильником, загружают 0,5 л- водного раствора крата{ала и прибавляют погашеризациониута смесь, состоящую из 275 г глицидяпметй крилата 5% г дивинилбензояа, 19|9 г этилстирола , 3 г дииптрила азобиси- зомасляной кнслотьц 200 г толуола. Далее сополимеризацию и инронанйе 1фоводя.т так же, как в примере 1S

Выход 98,3%,

Содержит бутилацетат, уксусную К1 слоту5 метилметакриловую кислоту в колячестве от 300 до 800 иг/л,

Раствор 3.

Содержит фосфорорганические сое- Q диненияр в частности трнбутилфосфат, в количестве от 30 до 150 мг/л,

Опыты проводили в статических условиях. Время контакта 2-3 ч.

Десорбцию осуществляют метанолом при температуре 40-45°С, Формула изобретения

15

1 а Способ получения cop6eii7 a сопо- 2л.тмеризаиией дивинилбенэола п этилДо ко 1ЯИ1 ионирования SQ. lOjSH/it.jQ стирола п присутствии модифицирующего

гю.пиагсриламид в колн- до 2 г/л.

55654

жит формалин, честпе от О,:)

Раствор 2 (

Содержит бутилацетат, уксусную К1 слоту5 метилметакриловую кислоту в колячестве от 300 до 800 иг/л,

Раствор 3.

Содержит фосфорорганические сое- Q диненияр в частности трнбутилфосфат, в количестве от 30 до 150 мг/л,

Опыты проводили в статических условиях. Время контакта 2-3 ч.

Десорбцию осуществляют метанолом при температуре 40-45°С, Формула изобретения

15

Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных полимерных сорбентов типа "Полисорб". Изобретение позволяет увеличить удельную поверхность сорбента и сорбционную емкость к поглощению органических веществ из водных растворов за счет проведения сополимеризации этилстирола с дивинилбензолом в присутствии глицидилметакрилата или его смеси с диметакриловым эфиром триэтиленгликоля в количестве 16,1-34,6% от полимеризационной массы и в присутствии модифицирующих растворителей (85-87% бензина или 100-200% толуола по отношению к массе мономеров). Для увеличения удельной поверхности возможно постполимеризационное кондиционирование метанолом и водой при нагревании. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

аз

После кондициоииропания ,-0 bfVr,

Зависимость удельной поверхности от количества и Bi-ща кодкфнцирующе го растворителя иллюстрируется далиы ми табл, 1.-3. - .

В габл, 1 приведены данные по удельной поверхности сорбентоа в за висимости от количества введенного глицидилметакрилата и его смеси с диметакриловьм эфиром триэтнленгпи™ коля.

Результаты испытания на сорбциои- ную емкость по органическим соединениям из водных растворов 1-3 в сравнении с гфототипом-и базовым объектом .приведены в табл ь

Раствор It

Содержит смесь аминов: 255-метил випнлпириднна,. пиридина j, .трга етил- анинйг диметиламина, а также содер

растворителя и катализатора, о т - л и ч а ю щ и и с я теп, что, с целью повышения сорбциоипой емкости по органическим соединениям в водных pacTHopaXt п полимеризационную массу дополнительно вводят глидидилмета- крилат или его смесь с диметакриловым эфиром триэт1-тенгликоля в количестве по отно1аеишо к поли- меризационной массе, а в качестве модифицирующего растворителя используют бензин в количестве 85-87% или толуол п количестве.100-200% по отношению к полимеризадионной массе,

2, Способ по п. 1, о т л и ч и о- ЕД и и с я тем, что полученньй сорбент подвергают постпогамеризационно ну кондиционированио последовательной обработкой водой, метанолом и водой при нагревании до температуры на градусов ниже температуры кипе- . иия .воды и метанола.

Таблица 1

196,4 212,0 218,0 2 1 2,. 2

Опытный образец

(пример 1)

То же

(пример 2)

Полисорб 10

(прототип)

КАД-иодный

(базовый объект)

U5565A10

Таблица U

49,3 45,8 29,5 13,8