СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПОРИСТОГО ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА Советский патент 1995 года по МПК B01J20/30 C08F2/44 C08F212/12 C08F212/12 C08F220/20 C08F212/36 

Изобретение относится к синтезу полимерных сорбентов, в частности ионогенных высокопористых поглотителей, применяемых для сорбционного извлечения органических примесей из водных растворов и газовых смесей.

В настоящее время наиболее важной задачей химической промышленности является экологическая очистка и доочистка сточных вод и газовых выбросов для токсических органических веществ.

Известно, что для сорбции следов органических соединений из водных растворов используют высокопористые неполярные полимерные сорбенты, получаемые сополимеризацией n-дивинилбензола с этилстиролом в присутствии модифицирующих растворителей (Полисорб 10). Удельная поверхность Полисорба 10≥300 м²/г, насыпная масса 0,25-0,35 г/см³.

Эти сорбенты являются неполярными и обладают недостаточно высокой удельной поверхностью и сорбционной емкостью при извлечении органических веществ из водных растворов и газовых смесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сорбента сополимеризацией дивинилбензола и глицидилметакрилата в присутствии катали- затора и модифицирующих растворителей.

Сополимеризацию дивинилбензола и глицидилметакрилата проводят суспензионным методом в присутствии катализатора. В качестве суспензионной среды используют крахмальный раствор, в качестве модифицирующих растворителей толуол и бензин БР-1.

Удельная поверхность этих образцов 200-600 м²/г, насыпная масса 0,35-0,4 г/см³. Однако эти сорбенты обладают недостаточной объемной сорбционной емкостью по органическим соединениям в газовоздушной среде.

Целью изобретения является повышение объемной сорбционной емкости сорбентов по органическим соединениям из газовоздушной среды.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве модифицирующего растворителя при получении сорбента сополимеризацией дивинилбензола, этилстирола, глицидилметакрилата используют четыреххлористый углерод в количестве 100-250% по отношению к смеси мономеров и сополимеризацию проводят при массовом соотношении дивинилбензол:этилстирол:глицидилметак- рилат, равном 65:27,52:4,58.

П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 500 мл 1%-ного водного раствора крахмала, затем прибавляют полимеризационную смесь, состоящую из 4,58 г глицидилметакрилата, 100 г технического раствора дивинилбензола (ДВБ), содержащего 65% ДВБ и 27,52% этилстирола, 3 г порофора ЧХ 3-57 и четыреххлористого углерода в количестве 50-350% по отношению к смеси мономеров.

Температуру поднимают до 70^оС и реакционную массу выдерживают при 70^оС 3 ч, затем температуру поднимают до 80^оС, выдерживают при перемешивании 3 ч. Затем маточник отжимают, заливают дистиллированную воду и сорбент подвергают кондиционированию.

Кондиционирование проводят по следующему режиму:
отгон азеотропной смеси CCl₄ с водой в течение 2-5 ч при 90^оС;
обработка сорбента ацетоном 1 ч;
промывка дистиллированной водой. Выход 98%
В табл. 1 приведены физико-химические характеристики сорбентов, полученных по предлагаемому способу, в зависимости от количества растворителя.

Как видно из данных табл.1, удельная поверхность, соответственно и сорбционная емкость, зависит от количества модифицирующего растворителя (CCl₄).

Оптимальное содержание четыреххлористого углерода 100-250% от массы мономеров, при этом удельная поверхность колеблется от 659 до 844 м²/г, а насыпная масса 0,465-0,456 г/см³ (максимальная поверхность сорбентов, полученных по прототипу, 600 м²/г, насыпная масса 0,35-0,4 г/см³).

Сорбент, полученный по предлагаемому способу, с оптимальным содержанием четыреххлористого углерода (150% от массы смеси мономеров), был испытан на сорбционную емкость по ряду органических веществ из газовых смесей в динамических (пример 2) и статических (пример 3) условиях в сравнении с прототипом и базовым объектом.

П р и м е р 2. Через колонку диаметром 20 мм, высотой 250 мм, заполненную сорбентом, со скоростью 0,1 м/с пропускают газовоздушную смесь, содержащую 3 г/л эпихлоргидрина (ЭПХГ), 38 г/л толуола, 7 г/л перхлорэтилена (ПХЭ).

После насыщения сорбента колонку продувают горячим азотом при 60-80^оС. Азот, насыщенный парами органических соединений, анализировали хроматографическим методом.

По выходным кривым сорбции и десорбции были рассчитаны динамические параметры очистки газовоздушной смеси.

П р и м е р 3. Адсорбционную активность сорбентов по ряду органических веществ определяли статическим методом по сорбции паров растворителей в замкнутом пространстве.

Данные по сорбционным характеристикам исследуемых сорбентов приведены в табл.2.

Использование: сорбционное извлечение органических примесей из водных растворов и газовых смесей. Сущность изобретения: синтез сорбента суспензионной сополимеризацией 65 мас. % дивинилбензола, 27,52 мас.% этилстирола и 4,58 мас.% глицидилметакрилата в присутствии катализатора и четыреххлористого углерода, используемого в количестве 100 - 250% от массы мономеров. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПОРИСТОГО ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА сополимеризацией дивинилбензола, этилстирола, глицидилметакрилата в присутствии модифицирующего растворителя и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по органическим соединениям в газовоздушной среде, в качестве модифицирующего растворителя используют четыреххлористый углерод в количестве 100 250% от массы мономеров и сополимеризацию проводят при массовом соотношении дивинилбензол этилстирол глицидилметакрилат, равном 65 27, 52 4, 58.