СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ГРАНУЛЬНЫХ СОПОЛИМЕРОВ Российский патент 1999 года по МПК C08F212/36 

Изобретение относится к области технологии пластических масс, в частности к технологии синтеза синтетических сорбентов и может быть использовано для хроматографии спиртов, жирных кислот и других органических соединений с числом углеродных атомов до С₁₀.

Известны сорбенты, для получения которых используют в качестве порообразователя низкокипящие растворители (изооктан, изоамиловый спирт, бензол и др.)
Недостатком является то обстоятельство, что при синтезе эти растворители легко испаряются, что требует принятия мер по возврату их в реакционную среду и затрудняет воспроизводимость результатов.

Кроме того, отмечено, что применение этих растворителей приводит к получению гранул с низкой механической прочностью. При небольшом давлении на гранулы они разрушаются, а в хроматографических колонках создают сопротивление току газа (Hoid W.I., Alfrey T.I. Polimer Science, т. 62, 191, p. 301 - 306).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения полисорбов, где в качестве порообразователей используют толуол, циклогексан и изобутанол. Образуются сорбенты с высокой удельной поверхностью. Недостатком этих растворителей является низкий удельный вес, поэтому полимеры в процессе обработки их водой после синтеза всплывают на поверхность, что затрудняет их определение (Алексеев А.Г. Елагин Г.И. Пориненко В.И. "Зависимость свойств полисорбов от степени "сшивки" и природы порообразователя тезисы докладов Пенза, 1990 г. с. 12, 13.)
В предлагаемом способе для упрощения получения сополимера сополимеризацию дивинилбензола и этилстирола (стирола) проводят с использованием в качестве порообразователя бензилового спирта (Т_кип=205^oC и d=1,04 г/см³) в количестве 90-110% к объему мономеров и процесс проводят при температуре 80-85^oC.

Сущность предлагаемого изобретения раскрывается следующим примерами.

Пример 1. В трехгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную лопастной мешалкой, помещают 800 мл воды, стабилизатор суспензии (крахмал 5 г, желатин 5 г), смесь мономеров: 40 мл дивинилбензола, 60 мл этилстирола, в количестве 100 мл, бензиловый спирт 100 мл, перекись бензоила 2 г.

Перемешивание проводят со скоростью 350 об/мин. при 80-85^oC. Через 1 час сополимеризацию заканчивают. В таблице приведены примеры, где используют различные количества бензилового спирта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить обработку сополимера и получить гранульный пористый сополимер дивинилбензола и этилстирола (стирола) с выходом фракции 100-150 мкм, с удельной поверхностью 400-500 м²/г, пригодного для газовой хроматографии.

Оптимальной температурой процесса является 80-85^oC, т.к. ниже 80^oC ухудшается стабилизация, удлиняется процесс, а выше 85^oC ухудшается качество получаемого сополимера.

Способ получения пористых гранульных сополимеров относится к области технологии синтезосинтетических сорбентов и может быть использован для хроматографии спиртов, жирных кислот и других органических соединений с молекулярной массой до С₁₀. В предлагаемом способе для упрощения получения сополимера сополимеризацию дивинилбензола и этилстирола (стирола) проводят с использованием в качестве порообразователя бензиловый спирт в количестве 90-110% к объему мономеров при 80-85^oC, что ускоряет процесс, улучшает качество получаемого сополимера. 1 табл.

Способ получения пористого гранульного сополимера радикальной сополимеризацией дивинилбензола и этилстирола в среде органического растворителя-порообразователя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя-порообразователя используют бензиловый спирт в количестве 90 - 110% к объему мономеров и процесс проводят при 80 - 85^oC.