Способ получения химических соединений Советский патент 1962 года по МПК B01J39/04 

Способ получения химических соединений, например, солей, кислот, реакцией двойного обмена известен. Также известен способ получения тетрафенилборатов из тетрафенилбората натрия и растворимой соли металла реакцией двойного обмена.

Предлагают способ получения химических соединений, например, солей и кислот, реакцией двойного обмена на ионитах.

Заявителями разработан способ получения тетрафенилбората лития из тетрафенилбората натрия и растворимой соли- лития реакцией двойного обмена на катионите КУ-2.

Процесс ведут в три стадии:

а)сорбция лития на КУ-2;

б)десорбция лития 0,1 раствором тетрафенилбората натрия с получением чистого раствора тетрафенилбората лития;

в)регенерация ионита обработкой 5-10%-ным раствором соляной кислоты.

Предложенный способ получения тетрафенилбората лития позволяет получить более чистый продукт, а также увеличить выход, по сравнению с известным способом получения тетрафенилбората лития реакцией двойного обмена.

Способ получения тетрафенилбората реакцией двойного обмена, осуществляемый на ионите, не известен и может быть применен для получения ряда соединений (солей, кислот) и, в частности, для получения соединений повышенной чистоты.

Пример. Способ получения тетрафенилбората лития разделяется на три операции:

а) Сорбция лития

RH + LiCl RLi + НС1 (R - радикал активного центра катионита).

Через колонну, заполненную катионитом в Н-форме, пропускается 1,5N раствор LiCl (6%-ный раствор), рН которого доведена до 9-10

№ 145891- 2 добавлением гидроокиси яития, со скоростью 1 - 1,5 л/час на 1 кг воздушносухой смолы до полного вытеснения Н-иона из катионита (сорбция лития заканчивается при выравнивании рН, поступающего в колонну и выходящего растворов). Основная часть фильтрата (70-75% по объему) представляет собой чистую соляную кислоту и может быть использована для последующей регенерации ионита; проскок (раствор, содержащий смесь НС1 + LC1) пропускается, в первую очередь, при сорбции лития в следующем цикле.

б)Десорбция лития: RLi+NaB(C6H5)4 RNa + LiB(C6H5)4. Через ионит в Li-форме пропускают 0,08-1,1 N (2,5-3%-ный) раствор тетрафенилбората натрия со скоростью 1 - 1,5 л/час на 1 кг воздущносухой смолы. Элюация проводится до проскока Na (качественное спектральное определение), который наступает после вытеснения 80-85% лития из ионита.

Полученный чистый раствор тетрафенилбората лития, содержащий около 25 г/л ЫВ(СбН5)4, выпаривают досуха и выделивщийся препарат высушивают под вакуумом при температуре не выше 100°.

Последующую фракцию раствора, содержащую смесь тетрафенилбората лития и натрия, возвращают в следующий цикл процесса на ту же операцию.

в)Регенерация иопита: RNa + НС1 - RH + NaCl. Ионит, переведенный в предыдущей операции в Na-форму, обрабатывают 5-10%-ной соляной кислотой, пропускаемой через колопку со скоростью 2 л/час на 1 кг смолы, до полного вытеснения Na. При этом получают раствор хлорида натрия, а ионит переводят в Н-форму и вновь используют для сорбции лития.

Полный цикл осуществляют в течение 70-80 час и получают 0,9- 1,0 кг тетрафенилбората лития па каждый кг иопита. Выход продукта составляет 90-95% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения химических соединений, например, солей, кислот, путем реакции двойного обмена отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода продукта, процесс ведут на ионитах, например КУ-2.