Способ получения карбонатов рубидия или цезия Советский патент 1960 года по МПК C01B31/24 C01D17/00 

А. И. Вулих, М. М. Сенявин, Ю. Б. Кароли, Б. И. Короткевич, Л. Г. Сидорова и Н. К. Галкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТОВ РУБИДИЯ ИЛИ ЦЕЗИЯ

Заявлено 21 апреля 1959 т. за № 626176/23 в Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретениГ A 10 за 1960 т.

Описываемый способ получения карбонатов рубидия или цезия из их растворимых солей путем процесса двойного ионообмена обладает всеми достоииствами иониообменных реакций иа иоиитах, простотой, отсутствием промежуточных и побочных процессов и т. д.

Особенность способа заключается в том, что, с целью повышения степени извлечения металла, в качестве второго компонента применяют карбонат аммония, а полученный раствор, состоящий из карбонатов рубидия или цезия и карбоната аммопия, разделяют отгопкой при нагревании раствора или прокаливанием выделенной из него твердой соли.

На чертеже изображена Принятая для производства технологическая схема получения карбоната, например цезия, по описываемому способу.

Пример 1. Через колонку со смолой КУ-2 в водородной форме пропускается 5%-ный раствор CsCI на дистиллированной воде со скоростью 3 л1ч до полного замещения ионов водорода смолы ионами цезия (адсорбция).

Полнота замещения определяется нейтральностью среды выходящего раствора. Всего пропускают 140 л раствора (7 кг CsCl). До «проскока цезия пропущено 100 л (5 кг CsCl), после «проскока 40 л (2 кг CsCl).

Полученный раствор после «проскока, содержащий- 15 г/л CsCl, упаривается досуха, соль направляется на адсорбцию в следующем цикле. Таким образом на смоле адсорбируется цезий из 6,4 кг CsCl; продолжительность адсорбции 47 ч. Для отмывки от С1-иона через колонку пропускают дистиллированную воду со скоростью 20 л1ч в течение 10 ч.

Далее десорбируют цезий 7%-ным раствором карбоната аммония со скоростью 3 л1ч до полного замещения Cs-иона ЫН4-катионом; контроль ведется по отсутствию Cs-иона в выходящем растворе. Всего пропущено 125 л раствора карбоната аммония; продолжительность десорбции - 42 ч. Полученный раствор содержит 43 г/л Cs2CO3, 56 г/л (ЫН4)2СОз.

Раствор Сз2СОз и (НН4)2СОз упаривается досуха, соль прокаливается при температуре 450-500°. Карбонат аммония полностью улетучивается. Получено 5,8 кг Cs2CO3 квалификации «чистый.

Смола в колонке регенерируется 10%-ным раствором соляной кисло ты; контроль ведется по отсутствию NH4-KaTHOHa в выходящем растворе; продолжительность регенерации 12 /. Продолжительность отмывки от соляной кислоты 10 ч.