СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО КАРБАМИДА Советский патент 1995 года по МПК C07C273/00 

Изобретение относится к промышленному производству карбамида.

Целью изобретения является повышение степени очистки воздуха от аммиака.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения гранулированного карбамида, включающим разбрызгивание его расплава, поступающего из резервуара, в зоне грануляции при контакте с потоком охлаждающего воздуха, затвердевание капель расплава, очистку воздуха из зоны грануляции путем его контакта в струйном аппарате с инжектирующим воздух поглотительным водным раствором карбамида, причем в этом способе в поглотительный раствор перед струйным аппаратом вводят газообразную двуокись углерода с давлением, равным давлению потока этого раствора.

При введении газообразной двуокиси углерода в поток поглотительного раствора под давлением (по предложенному способу) степень очистки воздуха от аммиака возрастает до 80% и выше. Этот эффект, по-видимому, обусловлен особенностями гидродинамических условий, возникающих при контакте жидкости и газа в струйном аппарате, сильным диспергированием газа в жидкости с образованием пузырьков газа микроскопических размеров (диаметр пузырька порядка 10^-7-10^-8 м) в количестве до 10¹³ см^-3. Предположительно, при введении в нагнетаемый раствор газообразной СО₂ и контактировании раствора с воздухом в инжекционном элементе в момент снижения давления возникают два вида микропузырьков содержащие чистую СО₂ воздух с малой примесью аммиака. При столкновении пузырьков обоих видов аммиак из воздушного пузырька быстро реагирует с чистой СО₂ с образованием твердого карбамата аммония по реакции
2NH_3г+CO_2г___→ NH₂COONH₄ Температура диссоциации твердого карбамата аммония при 1 ат ≈ 70^оС, т.е. продукт при температуре очистки ≈ 25^оС легко образуется в виде тонкой аэровзвеси. Скорость реакции превышает скорость взаимодействия газообразного аммиака с двуокисью углерода в растворе в такой мере, в какой cоотносятся концентрации СО₂ в свободном виде и в растворе.

В предложенном способе можно использовать дополнительную операцию, заключающуюся в том, что часть поглотительного раствора после введения двуокиси углерода подвергают контакту во втором струйном аппарате с газовой фазой из резервуара расплава карбамида. Благодаря такому контакту происходит поглощение аммиака из газовой фазы резервуара расплава и обусловленное им усиленное выделение примеси аммиака из расплава в газовую фазу. В результате снижается количество аммиака в расплаве, а следовательно, и в воздухе из зоны грануляции. В конечном счете возрастает суммарная степень улавливания аммиака.

Фиг. 1-3 схемы осуществления способа иллюстрируют проведение процесса по предложенному способу; на фиг. 4 по способу-прототипу; фиг. 5 сравнительный способ. Сравнительные примеры 5-7 показывают, что простое насыщение раствора двуокисью углерода существенно не изменяет степени очистки воздуха от аммиака как в рамках известного способа (примеры 5, 6 в сравнении с примером 4), так и в рамках предложенного способа (пример 7 в сравнении с примером 1).

П р и м е р 1. В резервуар 1 (см. фиг. 1), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч расплава карбамида (поток 3), содержащего 0,5% Н₂О и 0,2 NH₉. Башня 2 оснащена грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5. В нижнюю часть башни поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Воздух, отходящий из башни, имеет 65^оС, содержит 7100 кг/ч паров Н₂О, 336 кг/ч пыли карбамида (560 мг/нм³), 54 кг/ч NH₃ (90 мг/нм³) и поступает в инжекционные элементы 6 струйного аппарата, где он контактирует с поглотительным раствором, содержащим, мас. Н₂О 55; карбамид 37,4; СО₂ 2,2; NH₃ 5,4. Раствор, нагнетаемый насосом 7 под давлением 12 атм, циркулирует в контуре, включающем резервуар 8 очистного устройства и инжекционные элементы 6, с объемной скоростью 600 м³/ч. Температура раствора 25^оС. В нагнетательную линию насоса 7 от компрессора под давлением 12 атм вводят 1176 кг/ч СО₂ (поток 9). Из резервуара 8 очистного устройства на переработку отводят раствор, содержащий 468 кг/ч Н₂O, 319 кг/ч мочевины, 46 кг/ч NH₃ и 19 кг/ч СО₂ (поток 10). В резервуар 8 очистного устройства подают 7194 кг/ч сточной воды, содержащей 0,04 мас. карбамида и 0,012 мас. NH₃ (поток 11). Из очистного устройства отводят, кг/ч: поток воздуха 12, содержащий 13822 паров воды, 20 карбамида, 1157 СО₂ и 9 NH₃.

Степень очистки от пыли карбамида составляет 94,0% от примеси аммиака 83,3%
П р и м е р 2. В резервуар плава 1 (см. фиг. 2), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч расплава карбамида (поток 3) с температурой 135^оС, содержащего, 0,5 Н₂О; NH₃ и 0,1 СО₂. Башня 2 оснащена грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5. В нижнюю часть башни поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Выходящий из башни воздух имеет 65^оС, содержит, кг/ч: 7100 паров Н₂О, 336 пыли карбамида (560 мг/нм³), 24 NH₃ (90 мг/нм³) и поступает в инжекционные элементы 6 струйного аппарата, где он контактирует с поглотительным раствором, содержащим, мас. 55 Н₂О; 37,4 карбамида, 2,2 СО₂; 5,4 NH₃. Раствор, нагнетаемый насосом 7 под давлением 12 атм, циркулирует в контуре, включающем резервуар 8 очистного устройства и инжекционные элементы 6, с объемной скоростью 600 м³/ч. Температура раствора 25^оС. В нагнетательную линию насоса 7 с помощью компрессора под давлением 12 атм вводят 1176 кг/ч СО₂ (поток 9). Часть поглотительного раствора в количестве 30 м³/ч отводят в инжекционные элементы 13 второго струйного аппарата, соединенные с резервуаром расплава карбамида 1. Время пребывания плава в резервуаре 1 составляет около 2 мин. В результате действия инжекционных элементов 13 из расплава удаляется и абсорбируется в инжекционных элементах 30 кг/ч NН₃, 35 кг/ч СО₂ и 20 кг/ч Н₂О. Инжектирующий раствор отводят в резервуаре 8 очистного устройства и смешивают с содержащимся в резервуаре циркуляционным раствором. В результате этого дополнительного приема содержание аммиака в воздухе после грануляционной башни перед подачей его в инжекционные элементы 6 очистного устройства (по сравнению с примером 1) снижается до 24 кг/ч, а после инжекционных элементов 6 на выходе из очистного устройства (поток 12) до 6 кг/ч. Степень очистки воздуха от аммиака в очистном устройстве после частичной абсорбции аммиака в инжекционных элементах 6 составляет 75% Эффективность данного способа очистки воздуха от аммиака по сравнению с условиями по примеру 1 равна 88,9%
П р и м е р 3. Процесс проводили аналогично примеру 2, однако резервуар плава 12 оборудован тангенциальным вводом и завихрителем плава, обеспечивающим пятикратную циркуляцию плава за время его пребывания в сборнике (около 2 мин). В результате из расплава удаляли и адсорбировали (в инжекционных элементах 13) 37 кг/ч NH₃, содержание NH₃ в воздухе после гранбашни перед его поступлением в инжекционные элементы 6 очистного устройства составило 17 кг/ч. На выходе из очистного устройства (поток 12) содержание аммиака составило 4,8 кг/ч. Степень очистки от аммиака воздуха из гранбашни в очистном устройстве после частичной абсорбции аммиака в инжекционных элементах 13 сборника плава 1 составляет 71,8% Степень очистки воздуха от аммиака по сравнению с условиями примера 1 (без применения приема поглощения NH₃ из газов сборника плава) составляет 91,1%
П р и м е р 4 (по прототипу). В резервуар 1 (см. фиг. 3), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч расплава карбамида (поток 3). В башню 2, оснащенную грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5, поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Отходящий воздух имеет температуру 64^оС и содержит кг/ч: 6800 паров Н₂О, 300 пыли карбамида (500 мг/м³ воздуха), 41 NH₃ (68 мг/м³). В инжекционных элементах 6 загрязненный карбамидом и аммиаком воздух контактирует с раствором, содержащим, мас. 61,1 Н₂О, 35,9 мочевины, 2,5 NH₃. Раствор подается насосом 7 в инжекционные элементы 6 под давлением 12 ат и циркулирует в контуре, включающем резервуар 8 и инжекционные элементы 60 с объемной скоростью 600 м³/ч. Температура раствора равна 24^оС. Из резервуара 8 очистного устройства выводится на переработку поток 9, содержащий, кг/ч: 483 Н₂О, 282 карбамида, 20 NH₃ (всего 785 кг/ч). В резервуар 8 вводят сточную воду 10 в количестве 7187 кг/ч, содержащую, мас. 0,041 карбамида и 0,016 NH₃. Из очистного устройства отводят поток 11, содержащий 600000 нм³/ч воздуха, а также, кг/ч: 13500 паров Н₂О. 21 карбамида (35 мг/нм³) и 22 NH₃ (36,7 мг/нм³). Степень очистки воздуха от пыли карбамида составляет 93% от примеси NH₃ 46,1%
П р и м е р 5 (сравнительный). В резервуар плава 1 (фиг. 4), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч расплава карбамида (поток 3). В башню 2, оснащенную грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5, поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Воздух, отходящий от башни, имеет температуру 63^оС и содержит кг/ч: 6900 паров Н₂О, 340 пыли карбамида (567 мг/нм³), 56 NH₃ (93,3 мг/нм³). Раствор из резервуара 6 очистного устройства, содержащий, мас. 55,5 Н₂О, 38,5 карбамида, 2,6 СО₂ и 3,4 NH₃ в количестве 600 600 м³/ч охлаждают до 15^оС в холодильнике 7 и подают в абсорбер 8, в который вводят 1180 кг/ч газообразной СО₂ (поток 9). При этих условиях все количество вводимой СО₂, растворяется и из абсорбера 8 выходит раствор с содержанием, мас. СО₂ 2,8, NH₃ 3,4, Н₂О 55,4 и карбамида 38,4. Этот раствор нагнетают насосом под давлением 14 атм в инжекционные элементы 10 очистного устройства. Раствор циркулирует в контуре, включающем резервуар 6, холодильник 7, абсорбер 8, инжекционные элементы 10. Из резервуара 6 очистного устройства отводят на переработку в технологическую схему раствор 11, содержащий, кг/ч: 470 Н₂О, 326 карбамида, 29 аммиака и 22 СО₂. В резервуар 6 вводят поток сточных вод, содержащий, кг/ч: 3 карбамида, 1 NH₃ и 7370 Н₂О (поток 12). Из очистного устройства выводят газовый поток 13, содержащий 600000 нм³/ч воздуха, а также, кг/ч: 13800 водяных паров, 17 карбамида (28,4 мг/нм³), 28 аммиака (46,7 мг/нм³) и 1158 СО₂. Степень очистки воздуха от карбамида равна 95% от аммиака 50%
П р и м е р 6 (сравнительный). В резервуар плава 1 (см. фиг. 4), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч расплава карбамида (поток 3). В башню 2, оснащенную грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5 поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Воздух, отходящий из башни, имеет температуру 63^оС и содержит, кг/ч: 7000 водяных паров, 320 пыли карбамида (534 мг/нм³), 52 NH₃ (86,7 мг/нм³). Раствор из резервуара 6, охлажденный в холодильнике 7 до 5^оС, и содержащий, мас. 57,5 Н₂О, 36,4 карбамида, 2,5 СО₂, 3,6 NH₃ в количестве 600 м³/ч направляют в абсорбер 8, в который противотоком подают 11000 кг/ч газообразной СО₂ (поток 9). При такой температуре это количество СО₂ полностью абсорбируется раствором и весь свободный аммиак в растворе связывается в аммонийные соли угольной кислоты. Из абсорбера 8 выходит раствор, содержащий, мас. 3,5 NH₃, 4,1 CО₂, 35,8 мочевины, 56,6 Н₂О, который насосом нагнетают под давлением 14 атм в инжекционные элементы 10 очистного устройства. Из резервуара 6 очистного устройства отводят на переработку раствор (поток 11), содержащий кг/ч: 480 Н₂О, 304 карбамида, 30 аммиака и 21 СО₂. В резервуар 6 очистного устройства вводят поток 12 сточных вод, содержащий, кг/ч: 3 карбамида, 1 NH₃ и 7320 Н₂О. Из очистного устройства выводят газовый поток 13, содержащий 600000 нм³/ч воздуха, а также, кг/ч: 13840 паров воды, 19 карбамида (31,7 мг/нм³). 23 NH₃ (38,3 мг/нм³) и 10979 СО₂. Степень очистки воздуха от пыли карбамида 94,1% от примеси аммиака 55,8%
П р и м е р 7 (сравнительный). В резервуар плава 1 (см. фиг. 5), расположенный в верхней части башни 2, поступает 40000 кг/ч плава карбамида (поток 3). В башню 2, оснащенную грануляторами 4 и устройствами для вывода готового продукта 5 поступает 600000 нм³/ч воздуха с температурой 25^оС и влажностью 95% Отходящий из башни воздух имеет температуру 64^оС и содержит, кг/ч: 7100 водяных паров, 330 пыли карбамида (550 мг/нм³) и 53 NH₃ (88,3 мг/нм³). Раствор из емкости 6 очистного устройства, содержащий, мас. 55,9 Н₂О 36,1 карбамида, 5,5 NH₃ и 2,5 СО₂ в количестве 600 м³/ч охлаждают в холодильнике 7 до 5^оС и направляют в абсорбер 8, в который противотоком подают 11000 кг/ч газообразный СО₂ (поток 9). Это количество СО₂ полностью абсорбируется из абсорбера 8 выходит раствор, содержащий, мас. 5,3 NH₃, 4,2 CО₂, 35,5 карбамида и 55% Н₂О, который насосом нагнетают в инжекционные элементы 10 очистного устройства под давлением 15 атм. При этом же давлении в нагнетательную линию раствора перед инжекционными элементами 10 вводят 1180 кг/ч сжатой СО₂ (поток 11). Из резервуара 6 очистного устройства отводят на переработку раствор, содержащий, кг/ч: 480 Н₂О 310 карбамида, 47 NH₃ и 22 СО₂ (поток 12). В резервуар 6 очистного устройства вводят поток сточных вод 13, содержащий, кг/ч: 3 карбамида, 1 NH₃ и 7320 Н₂О. Из очистного устройства выводят (поток 14) 600000 нм³/ч воздуха, а также, кг/ч: 13940 паров воды, 21 карбамида 8 NH₃ и 12158 СО₂. Степень очистки воздуха от пыли карбамида 93,6% от примеси аммиака 84,9%
Таким образом, настоящий способ получения гранулированного карбамида позволяет повысить степень очистки воздуха от примеси аммиака с 46 до 91%

Изобретение относится к диамидам карбоновой кислоты, в частности к получению гранулированного карбамида. Цель повышение степени очистки воздуха от аммиака. Получение карбамида включает разбрызгивание его расплава в зоне грануляции при контакте с потоком охлаждающего воздуха, затвердевание капель расплава и очистку воздуха из зоны грануляции путем его контакта в струйном аппарате с инжектирующим воздух поглотительным водным раствором карбамида. В поглотительный раствор перед струйным аппаратом вводят газообразную двуокись углерода с давлением, равным давлению потока этого раствора. Для снижения содержания аммиака в воздухе из зоны грануляции часть поглотительного раствора после введения в него двуокиси углерода подвергают контакту во втором струйном аппарате с газовой фазой расплава карбамида. Способ позволяет уменьшить проскок аммиака с 50 до 10 20% 1 з. п. ф-лы, 5 ил.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО КАРБАМИДА, включающий разбрызгивание его расплава в зоне грануляции при контакте с потоком охлаждающего воздуха, затвердевание капель расплава, очистку воздуха из зоны грануляции путем его контакта в струйном аппарате с инжектирующим воздух поглотительным водным раствором карбамида, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки воздуха от аммиака, в поглотительный раствор перед струйным аппаратом вводят газообразную двуокись углерода с давлением, равным давлению потока этого раствора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания аммиака в воздухе из зоны грануляции, часть поглотительного раствора после введения в него двуокиси углерода подвергают контакту во втором струйном аппарате с газовой фазой расплава карбамида.