СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕКОМКУЮЩЕГОСЯ ВСПЕНИВАЮЩЕГОСЯ ПОЛИСТИРОЛА Советский патент 1994 года по МПК C08F112/08 C08F2/44 

Изобретение относится к промышленности пластических масс, в частности к получению вспенивающегося полистирола (ПСВ). ПСВ широко применяется для изготовления теплоизоляционных строительных панелей, упаковки, плавсредств и др.

Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств продукта - снижение насыпной плотности и увеличение прочности при изгибе, а также улучшение его перерабатываемости - в снижении усадки и расширении температурного диапазона формования. Эта цель достигается тем, что в качестве полиэтиленового воска используют неокисленные воска марок ПВ-10, ПВ-40, ПВ-200, ПВ-300 с молекулярной массой 500, 1000, 2000 и 3000 соответственно, выпускаемый по ТУ 6-05-1516-77 с изменением N 2 от 1985.

Суспензионную полимеризацию ведут в присутствии стабилизатора суспензии - поливинилового спирта с числом ацетатных групп 10-14% или трикальцийфосфата вместе с персульфатом калия или другого поверхностно-активного вещества.

Процесс проводят в присутствии радикалобразующих инициаторов полимеризации, например перекиси бензоила, трет-бутилпербензоата или перекиси дикумила, а также регулятора молекулярной массы, например димера α -метилстирола, нормального или трет-додецилмеркаптана и др.

В качестве вспенивающего агента могут быть использованы легколетучие углеводороды, например н-пентан, изо-пентан или их смеси.

П р и м е р 1. В реактор с мешалкой емкостью 50 л загружают, мас. ч. : 100 л дистиллированной воды, 100 стирола, 0,3 перекиси бензоила, 0,1 трет-бутилпербензоата и 0,10 димера α -метилстирола. Производят перемешивание и нагрев массы до 90^оС. Процесс полимеризации ведут до конверсии мономера 30% . Затем проводят диспергирование массы введением в нее 0,15 мас. % готовой формы трикальцийфосфата в сочетании с персульфатом калия. При конверсии мономера 85% вводят 0,04 мас. % полиэтиленового воска с мол. мас. 2000. Затем в реакционную массу под давлением 0,6 МПа вводят (8 мас. % ) вспенивающий агент - смесь пентана и изопентана. После пропитки бисера полимера вспенивающим агентом поднимают температуру до 120^оС и выдерживают смесь в течение 2,5 ч. Суспензию охлаждают и выделяют из нее полимерный бисер.

Полученный ВПС имеет относительную вязкость 1,80, вспенивающего агента в нем содержалось 5,5 мас. % .

Предварительное вспенивание полимера и его формование в пеноблок размером 175х120х50 мм проводят водяным паром в диапазоне 100-120^оС. Предвспененный бисер выдерживают для созревания в течение суток при комнатной температуре.

Наименьшая насыпная плотность предвспененных частиц ВПС, которую удается достичь, составляет 11,4 кг/м³. После предвспенивания частицы не комкуются. Склонность к комкованию оценивают количественно по прочности сцепления двух отдельных вспененных частиц, сваренных под небольшой нагрузкой (50 г. с. ) в автоклаве при обработке паром с температурой 96^оС в течение 2 мин. Меньшее значение прочности сцепления указывает на меньшую склонность частиц к комкованию.

Прочность пенопласта при изгибе определяют по ГОСТ 18564-73, содержание воды в бисере по ГОСТ 11736-78 (метод Фишера). Усадку (У) пеноблока определяют по истечении 24 ч по разности размеров формы (L₁) и блока (L₂) по формуле
Y= 100% ,
Ячеистую структуру пенопласта наблюдают на срезах в микроскопе МБС-9: равномерной являлась та структура, в которой отдельные ячейки отличались друг от друга по размеру не более, чем в два раза.

Температурный диапазон формования пенопласта определяют как разницу между наименьшей и наибольшей температурой, при которой возможно формование качественного полимера. При температуре ниже наименьшей пенопласт получают рыхлый, с раковинами выше наибольшей углы пеноблока, а также отдельные частицы оплавляются, съеживаются и изделие теряет форму. Больший температурный диапазон формования характеризует лучшую технологичность полимера, возможность получения пеноблоков увеличенной толщины. Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р ы 2 и 3. Опыты проводят аналогично примеру 1, но количество вводимого полиэтиленового воска составляло соответственно 0,01 и 0,1 мас. % . Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р ы 4 и 5. Опыты проводят аналогично примеру 1, но вводят воск при конверсии стирола соответственно 60 и 100% . Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р ы 6 и 7 (контрольные). Опыты проводят аналогично примеру 1, но количество вводимого воска составляет соответственно 0,005 и 0,20 мас. % . Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р 8 (контрольный). Опыт проводят аналогично примеру 1, но воск вводят при конверсии стирола 50% . Результат испытаний приведен в таблице.

П р и м е р 9 (контрольный по прототипу). Опыт проводят аналогично примеру 1, однако воск в количестве 0,30 мас. % вводят в полимеризационную смесь, после чего ее выдерживают в течение 1 ч при 80±2^оС, а затем температуру смеси поднимают и проводят полимеризацию. Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р ы 10-12. Опыты проводят аналогично примеру 1, но вводят воск с молекулярной массой соответственно 500, 1000 и 3000. Результаты испытаний приведены в таблице. (56) Павлов В. А. Пенополистирол. М. : Химия, 1973, с. 240.

Патент США N 4029613, кл. 260-25В, 1977.

Патент Великобритании N 1406022, кл. C 3 C, 1975.

Патент США N 4429058, кл. 521-57, 1984.

Выложенная патентная заявка ФРГ N 3347279, кл. C 08 F 12/08, 1985.

Изобретение относится к области получения вспенивающегося полистирола. Изобретение позволяет получать некомкующийся вспенивающийся полистирол с улучшенными физико-механическими свойствами и перерабатываемостью за счет проведения полимеризации стирола в водной суспензии, в которую вводят полиэтиленовый воск с мол. мас. 500 - 3000, полученный бисер пропитывают вспенивающим агентом и выделяют бисер из суспензии. Полиэтиленовый воск вводят в количестве 0,01 - 0,1 мас. % при степени конверсии стирола 60 - 100% до стадии выделения бисера из суспензии. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕКОМКУЮЩЕГОСЯ ВСПЕНИВАЮЩЕГОСЯ ПОЛИСТИРОЛА, включающий полимеризацию стирола в водной суспензии, введение полиэтиленового воска с мол. м. 500 - 3000, пропитку полученного бисера вспенивающим агентом и выделение бисера из суспензии, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств продукта и его перерабатываемости, полиэтиленовый воск в количестве 0,01 - 0,1 мас. % вводят в суспензию при степени конверсии стирола 60 - 100% .