Способ получения жидких продуктов из угля Советский патент 1989 года по МПК C10G1/06 

1

Изобретение относится к способу потгучения жидких продуктов из угля и может быть использовано в углехими- ческой промышленности.

Целью изобретения является повышение качества целевых продуктов и снижение расхода катализатора.

На фиг. 1-5 представлены принципиальные технологические схемы для осуществления способа.

Согласно фиг. 1 подаваемый по ли- НИИ 1 измельченный уголь, который может уже содержать катализаторную массу, перемешивают с рециркуляционными по линии 2 жидкими углеводородами (растворитель) до получения суспензии в аппарате 3. Массовое соотношение угля (безводного) к растворителю может составлять около 1:0,8-1:3, предпочтительно 1:1 и 1:1,5. В качестве катализатора ис- пользуют обычно используемые для гидрогенизации соединения железа, кобальта, никеля, вольфрама, молибдена, цинка или олова с кислородом или серой, в большинстве случаев на носителе, а также их смеси. Суспензию угля перекачивают при помощи насоса 4 через подогреватель 5 в реактор 6. По. линии 7 прдают гидрирующий газ, состоящий из циркуляционного газа, подаваемого по линии 8, и свежего водорода, подаваемого по линии 9. Содержание водорода в циркуляционном газе должно составлять больше 50об.% Кроме, того, циркуляционный газ подают по разной высоте в реакторы 6, 10 и 11 (не показано) в количестве, необходимом для обеспечения регулирования температуры. Общее количество циркуляционного газа, подаваемого компрессором 12, составляет 1-8 им /к угля, свободного от воды и золы. Количество свежего водорода составляет (в зависимости от расхода водорода) 0,7-1,5 нм /кг угля. Суспензию угля и гидрирующий газ нагревают в подогревателе 5 и подвергают гид,- рированию в реакторе 6 при 450-500 С и давлении более 100 бар. Реактор 6 может состоять из одного или несколь- ких емкостей. В случае, если реактор снабжен псевдоожиженным слоем катализатора, суспензия угля не должна содержать катализаторную массу. Продукт гидрогенизации подают по линии 13 в горячнй cenajpaTop 14, в котором при 440-480 С пары и газы отделяют от жидких и твердых веществ (отходящий шлам) и отводят по линии 15. Отходящий шлам расширяют и подают в вакуумный испаритель 16 на выделение содержащихся в нем углеводородов. 0т- водимьгй по линии 17 остаток обычно используют для получения водорода.

Пары со стадии испарения расширение конденсируют в теплообменнике 18 и подают в сборник 19. Получаемую таки образом жидкую фазу либо подают по линии 20 на приготовление суспензии угля, либо посредством насоса 21 добавляют по 22 к парогазовой фазе горячего сепаратора 14. Возможно отводить часть жидкой фазы по линии 20, а остаток подать по линии

22в парогазовую фазу горячего сепаратора 14. Температуру смеси регулируют в теплообменнике 23 перед входом в реактор 10. Последняя на входе в реактор составляет 350-420°С В реакторах 10 и 11 используют катализаторы, которые обычно используют при переработке углеводородных фракций угля и нефти. При этом в реакторах 10 и 11 можно использовать одинаковые или различные катализаторы, чтобы достичь наилучшие, например, для данного угля или соответствующег целевого продукта результаты относительно степени рафинации, насыщения, расщепления и расхода водорода.

Выходящие из реактора 10 пары и газы охлаждают в теплообменнике 24 так, что постоянно конденсируется такое количество растворителя, которое расходуется при приготовлении суспензии угля. Этот растворитель путем расширения отводят из промежуточного сепаратора 25 и рециркулиру- ют по линии 2 в смеситель 3. Необходимая температура перед промежуточным сепаратором 25 составляет 250- 350 с.

Температуру паров и газов, вько- дящих из промежуточного сепаратора

23по линии 26, повышают путем теплообмена и в случае необходимости дополнительного регулирования (холодильник или обогреватель 27) до температуры входа в реактор 11 (350- 420 с), содержащий неподвижный слой катализатора. Путем охлаждения до температуры ниже 50 С в теплообменнике 28 из парогазовой смеси в холодном сепараторе 29 отделяют жидкие продукты, которые отводят по линии 30. Кроме того, конденсируют образующуюся при гидрировании воду, содержащую аммиак и сероводород. Ее отводят по линии 31.

Из головной части холодного сепаратора 29 отводят газовую смесь, состоящую в основном из водорода и углеводородных газов. Последняя содержит также сероводород, аммиак и незначительное количество окислов углерода, В установке 32 для промывки газа под высоким давлением этот газ очищают до необходимой степени и обогащают водородом. При помощи компрессора 12 циркуляционный газ рециркули- руют в процесс.

Выполнение способа согласно фиг. 2 отличается от описанного тем, что отводимый по линии 26 головной продукт промежуточного сепаратора 25 охлаждают от теплообменника 33 так, что из дополнительного промежуточного сепаратора 34 отводят по линии 35 среднюю фракцию (температура кипения составляет 185-325°С). Этот дополнительный промежуточный сепаратор 34 может быть ( подобно перегонной колонне) снабжен насадками или другими элементами для повышения точности процесса разделения. Отводимые из головной части сепаратора или колонны 34 17ары и газы подогревают в теплообменнике 27 до температуры входа в реактор 11 (350-420°С). При этом из холодного сепаратора 29 отводят продукт, состоящий из легкой фракции (конец кипения 185 с)5 которую можно непосредственно подвергать рифор- мингу.

Выполнение способа согласно

1468427

10

гают гидрированию в содержащем п доожиженный слой катализатора ре ре 42 при 350-420 с и примерно т же давлении, что и в других реакт рах. При этом водород добавляют к головному продукту в количестве 0 5 . Все выходящие из реактор 42 продукты 45 добавляют к находя щейся под давлением суспензии угля перед подогревателем 5. В св с этим содержание твердого вещест в получаемой в смесителе 1 суспен угля Увеличивается по сравнению 15 остальными формами выполнения пр цесса. Неизрасходованный в реакто 42 водород полностью можно исполь вать для гидрогенизации суспензии угля. Поэтому количество подаваем по линии 9 свежего водорода можно ответственно снизить.

Пример 1. В установке сог ласно фиг. 1 ежечастно смешиваю 126 кг безводного газопламенного у .(120 кг/ч, без учета содержания во и золы) с 5 кг сухой катализаторно массы на основе окиси железа и 134 кг/ч рециркуошруемого раствори теля и получаемую при этом суспенз 30 вместе с 650 гидрирующего га (количество газа относится к нор мальным условиям), состоящего из 150 м-/ч свежего водорода и 500 м циркуляционного газа (с содержани

20

25

фиг. 3 отличается от описанной фиг. 1 gg водорода 60 об.% ),пропускают через тем, что дистиллят из испарителя 16 реактор 6. Давление в реакторе 6 при помощи насоса 36 подают по линии составляет 40,0 Ша, а температура 37 на смешение с горячими продуктами

реактора 6 перед входом в горячий сепаратор 14.

Выполнение способа согласно фиг. 4 отличается от описанного фиг. 3 тем, что парогазовую фазу горячего сепаратора 14 по линии 38 подают на дополнительное горячее разделение в сепаратор 39. Получаемые при этом пары и газы отводят по линии 40, а отходящий щлам подают в сборник 19 по линии 41.

Вьтолнение способа согласно фиг. 5 отличается от описанного по фиг. 1 тем, что вне совместного газового цикла установлен дополнительный реактор 42. При такой форме выполнения к головному продукту вакуумного испарителя 16 добавляют водород или водородсодержащий газ, подаваемый по линии 43, и затем нагревают в теплообменнике-обогревателе 44 и подвер470 С. Температуру в паровом прост ранстве горячего сепаратора 14 под- 40 держивают 440°С, Выходящий из горячего сепаратора 14 отходящий шлам подвергают испарению расширением под . При этом получают 24 кг/ч дистиллята с т,кип. 320- 45 40 С, который без дальнейшей обработки добавляют к рециркулируемому растворителю. Все головные продукты горячего сепаратора 14 пзропускают . через реактор 10, содержащий 80 кг 50, неподвижного слоя катализатора из сульфидов никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (10 мас.% Мо) на окиси алюминия и двуокими кремния (массовое отношение 9:1) в качестве носи- 55 теля. Средняя температура катализатора составляет , а давление 40,0 Ша. Выходящие продукты охлаждают до 275 С. При этом получают 110 кг/ч растворителя, который отво1468427

10

гают гидрированию в содержащем псев- доожиженный слой катализатора реакторе 42 при 350-420 с и примерно том же давлении, что и в других реакторах. При этом водород добавляют к головному продукту в количестве 0,5- 5 . Все выходящие из реактора 42 продукты 45 добавляют к находящейся под давлением суспензии угля перед подогревателем 5. В связи с этим содержание твердого вещества в получаемой в смесителе 1 суспензии угля Увеличивается по сравнению с 5 остальными формами выполнения процесса. Неизрасходованный в реакторе 42 водород полностью можно использовать для гидрогенизации суспензии угля. Поэтому количество подаваемого по линии 9 свежего водорода можно соответственно снизить.

Пример 1. В установке согласно фиг. 1 ежечастно смешивают 126 кг безводного газопламенного угля .(120 кг/ч, без учета содержания воды и золы) с 5 кг сухой катализаторной массы на основе окиси железа и 134 кг/ч рециркуошруемого растворителя и получаемую при этом суспензию 0 вместе с 650 гидрирующего газа (количество газа относится к нор мальным условиям), состоящего из 150 м-/ч свежего водорода и 500 циркуляционного газа (с содержанием

0

5

g водорода 60 об.% ),пропускают через реактор 6. Давление в реакторе 6 составляет 40,0 Ша, а температура

gg водорода 60 об.% ),пропускают через реактор 6. Давление в реакторе 6 составляет 40,0 Ша, а температура

470 С. Температуру в паровом пространстве горячего сепаратора 14 под- 0 держивают 440°С, Выходящий из горячего сепаратора 14 отходящий шлам подвергают испарению расширением под . При этом получают 24 кг/ч дистиллята с т,кип. 320- 5 40 С, который без дальнейшей обработки добавляют к рециркулируемому растворителю. Все головные продукты горячего сепаратора 14 пзропускают . через реактор 10, содержащий 80 кг 0, неподвижного слоя катализатора из сульфидов никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (10 мас.% Мо) на окиси алюминия и двуокими кремния (массовое отношение 9:1) в качестве носи- 5 теля. Средняя температура катализатора составляет , а давление 40,0 Ша. Выходящие продукты охлаждают до 275 С. При этом получают 110 кг/ч растворителя, который отводят из промежуточного сепаратора 25 и соединяют с подаваемым по линии 20 растворителем. Получаемый таким образом рециркулируемый растворитель содержит 38 мас.% тяжелой фракции с т.кип. 325-440°С и 62 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 с. Головные продукты промежуточного сепаратора 25

14684278

чают 154 кг/ч растворителя, который отводят из промежуточного сепаратора 25. Этот растворитель непрерывно рециркулируют на стадию приготовления суспензии угля. Он состоит из 30 мас.% тяжелой фракции с т.кип. 325-385 С и 70 мас.% средней фракции

с т.кип. 205-325 С. Пары и газы, выс т.кип. 205-325 С. Пары и газы, вы

Изобретение касается производства жидкого топлива из угля и может найти применение в нефтепереработке и углехимии. Цель изобретения - повышение качества целевых продуктов и снижение ра схода катализатора. Процесс ведут смешением угля с растворителем и катализатором, последующей гидрогенизацией полученной суспензии, разделением полученных продуктов гидрирования в горячем сепараторе на парогазовый поток и жидко-твердую фазу. Затем парогазовый поток подают на каталитическое гидрирование с выделением в виде жидкой фазы растворителя, рециркулируемого на смешение с углем, и парогазовой фазы, подвергаемой дополнительному гидрированию с конденсацией парогазовой фазы и выделением целевых продуктов. Вакуумным испарением жидкотвердой фазы получают дистиллят, рециркулируемый в процесс. Целесообразно парогазовую фазу перед гидрированием дистиллировать с выделением целевой жидкой фазы. Парогазовый поток сначала подвергают разделению в горячем сепараторе и выделенную жидкую фазу рецирку- лируют на смешение с продуктами гидрирования. Дистиллят, вьщеленный из жидкотвердой фазы, добавляют к парогазовому потоку, направляемому на дополнительное каталитическое гидрирование, либо дистиллят добавляют к продуктам гидрирования перед раз делением и х в горячем сепараторе, либо дистиллят подвергают дополнительному гидрированию с последующим рециркулированием на стадию смешения с суспензией угля и растворителя. Эти условия позволяют снизить содержание основного азота в целевой фракции с . 20-320 С до 6 мг/кг и фе- нольного кислорода до 15 мг/кг. 3 з.п. ф-лы, 5 ил. СО с О) 00 4 Ю

пропускают через реактор 11, содержа- Q ходящие из верхней части промежуточного сепаратора 25, пропускают через реактор 11, содержащий также 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена

15 (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюминия. Температура катализатора в среднем составляет 390 С. Путем охлаждения дуктов до

20 29 получают 55 кг/ч прозрачного продукта, состоящего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 60 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 с. По истечении 1 мес продукт все еще

25 является бесцветным. Этот продукт содержит 6 мг/кг основного азота и менее, чем 15 мк/кг фенольного кислорода. Легкая фракция содержит меньше,

30

щий 80 кг неподвижного слоя катализатора, состоящего из сульфидов молибдена (9,8 мас.% Мо) и никеля (2,4 мас.% Ni) на глиноземе в качестг ве носителя. Средняя температура катализатора составляет , а давление 40,0 МПа. Вследствие охлаждения до 20°С из продуктов реакции конденсируют 65 кг/ч (54 мас.% не содержащего воду и золу угля) прозрачного продукта, выпускаемого из холодного сепаратора 29. Продукт имеет т.кип. 20-320°С и содержит 20 мг/кг основного азота и 50 мг/кг фенольного кислорода. После хранения в течение 1 мес без доступа воздуха и света продукт имеет слабо-желтый цвет.

Пример 2. В установке согласно фиг 1 ежечасно смешивают 105 кг сухого газопламенного угля (100 кг/ч без учета содержания воды и золы) с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рецир- кулируемого растворителя и получаемую при этом суспензию угля вместе с 625 гидрирующего газа, состоящего из 125 м /ч свежего водорода и 500 м /ч циркуляционного газа (содержащего 80 об.% водорода), пропускают через реактор 6 емкостью 200 л. Давление в реакторе 6 составляет 30,0 МПа, а температура 470 С. В горячем сепараторе 14 поддерживают температуру 440°С. Выходящий из горячего сепаратора 14 отходящий шлам 45 подвергают испарению расширением 1год вакуумом. При этом получают 21 кг/ч дистиллята с . 320-430 С, который подают в точку перед входом реактора 10. Кроме того, через реактор JQ 10 пропускают весь головной продукт горячего сепаратора 14. Реактор 10 содержит 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля

(2,3 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% 55 основного Мо), нанесенных на глинозем. Средняя кислорода, температура катализатора составляет 1 мес без . Путем охлаждения выходящих из реактора 10 продуктов до 290 С полувыходящих из реактора про- 20 С в холодном сепараторе

чем 2 мг/кг азота.

35

40

Пример 3. Повторяют пример 2 в установке согласно фиг. 2 с той разницей, что отводимые при 290 С из головной части промежуточного сепаратора 25 пары и газы охлаждают до 170 С и подают в отгонную часть насадочной колонны 34 с 25 теоретическими тарелками (при нагрузке 20 л/ч). Из куба колонны расщирением отводят 33 кг/ч средней фракции с т.кип. 185-325 С. Выходящие при 160 С из верхней части колонны пары и газы нагревают и пропускают их через реактор 11. Реактор 11 содержит 50 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюминия. Среднюю температуру слоя катализатора поддерживают равной 375 С. Выходящие из реактора продукты охлаждают до . В холодном сепараторе 29 получают ежечасно 22 кг легкой фракции с т.кип. 20-185 С.

Средняя фракция содержит 0,06 мае.% азота и менее 0,1 мас.% После хранения в течение доступа воздуха и света продукт имеет желтый, как солома, цвет. Образование осадка не наблюдаМо), нанесенных на окись Температура катализатора составляет 390 С. Путем

выходящих из реактора про- 20 С в холодном сепараторе

ше,

чем 2 мг/кг азота.

5 Q

5 основного кислорода, 1 мес без

5

0

Пример 3. Повторяют пример 2 в установке согласно фиг. 2 с той разницей, что отводимые при 290 С из головной части промежуточного сепаратора 25 пары и газы охлаждают до 170 С и подают в отгонную часть насадочной колонны 34 с 25 теоретическими тарелками (при нагрузке 20 л/ч). Из куба колонны расщирением отводят 33 кг/ч средней фракции с т.кип. 185-325 С. Выходящие при 160 С из верхней части колонны пары и газы нагревают и пропускают их через реактор 11. Реактор 11 содержит 50 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюминия. Среднюю температуру слоя катализатора поддерживают равной 375 С. Выходящие из реактора продукты охлаждают до . В холодном сепараторе 29 получают ежечасно 22 кг легкой фракции с т.кип. 20-185 С.

Средняя фракция содержит 0,06 мае.% азота и менее 0,1 мас.% После хранения в течение доступа воздуха и света продукт имеет желтый, как солома, цвет. Образование осадка не наблюда

ется. Легкая фракция содержит по 1 мг/кг титрируемого азота и кислорода После хранения в течение 1 мес она остается светлой.

Пример 4. В установке согласн фиг. 3 через реактор 6 емкостью 20С л ежечасно пропускают при и давлении 35,0 МПа 100 кг газопламенного угля (без учета воды и золы) вмес те с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч ре- циркулируемого растворителя. Кроме того, вводят 550 циркуляционного газа (65 об.% водорода) и 125 свежего водорода. Выходящие из реактора продукты подают в горячи сепаратор 14, где при т.кип. 440 с из разделяют на жидкий отходящий шлам и отводимый из головной части парогазовый поток. Из отходящего шлама горячего сепаратора 14 отгоняю в испарителе 16-20 кг/ч жидкой фазы с т.кип. 330-440 с. После конденсации Б охладителе 18 жидкую фазу подают в сборник 19, из которого при помощи насоса 36 ее подают по линии 37 в выходящие из реактора продукты.

Головные продукты горячего сепаратора 14 пропускают при 390°С через 50 л содержащегося в реакторе 10 не- подвижного СЛОЯ катализатора на основе никеля (2,3 мае.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Ко), нанесенных на глино- зем. После охлаждения до 275 С в промежуточном сепараторе 25 получают 154 кг/ч растворителя с-т.кип. 200- 385 С, используемого для получения Суспензии угля. Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 25 нагревают до З90 с и при 400°С пропускают через 80 л содержащегося в реакторе 11 неподвижного слоя катализатора на основе кобальта .(3 мас.% Со) и молибдена (10,В мас.% Мо), нанесенных на окись алюминия . После охлаждения продукта реактора 11 из холодного сепаратора 29 отводят 54 кг/ч продукта с т.кип. 40-315 с, содержащий 15 мкг/кг азота и.20мг/кг фенольного кислорода. Он состоит из 45 мас.% легкой фракции .(выкипающей до 185 С) и 55 мас.% средней фракции. После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Приме р 5. В установке согласно фиг. 4 через реактор 6 емкостью 200 л ежечасно пропускают при

10

25

о т

46842710

и давлении 280 бар 100 кг пламенного угля (без учета воды и оолы) вместе с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рецир- кулируемого растворителя. Кроме того, вводят 550 циркуляционного газа (80 об.% водорода) и 125 м /ч свежего водорода. Выходящие из реактора првдукты подают в горячий сепаратор 14, где при 450 С их разделяют на жидкий отходящий шлам и отводимый из головной части парогазовьй поток. Этот поток пропускают при через 15 последующий дополнительный горячий сепаратор 39.

Из отходящего шлама горячего сепаратора 14 отгоняют в испарителе 26 18 кг/ч жидкой фазы с т.кип. 340- 20 С. Эту жидкую фазу соединяют с отходящим шламом (2 кг/ч, т.кип. 330-420 С, содержит - 1 мас.% твердого вещества) дополнительного горячего сепаратора 39 и подают по линии 37 в выходящие из реактора продукты

30

35

40

45

50

55

перед подачей в горячий сепаратор 14.

Головные продукты дополнительного горячего сепаратора 39 пропускают при 380 С через 80 л содержащегося в реакторе 10 неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,3 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Мо), нанесенных на глинозем. После охлаждения до 280 С в промежуточном сепараторе 25 получают 154 кг/ч растворителя, используемого для получения суспензии угля. Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 25 нагревают до 390 С и при пропускают через 80 л содержащегося в реакторе 11 неподвижного слоя катализатора на основе кобальта (3,0 мас.% Со) и молибдена (10,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюминия. После охлаждения продуктов реактора 11 из холодного сепаратора 29 отводят 54 кг/ч продукта с т.кип. 20-315 С, содержащий 10 мг/кг основного азота-и 15 мг/кг фенольного кислорода. Он состоит из 45 мас.% легкой фракции (выкипающей до 185 С) и 55 мас.% средней фракции. После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Пример 6. В установке согласно фиг. 5 проводят опыт с использованием низкобитумного угля. При этом 109 кг/ч безводного угля (100 кг/ч угля без-содержания воды

и золы)- смешивают с 4 кг/ч катализатора на основе окиси железа и 87 кг/ реи 1ркулируемого растворителя и получаемую при этом суспензию непрерьшно подают насосом 4 в подогреватель 5. Перед подогревателем .5 подают 150 циркуляционного газа, содержащего 85 об.% водорода. Кроме того, перед подогревателем 5 к суспензии угля добавляют отводимые из реактора 42 горячие жидкие и газообразные продукты. Реактор 42 содержит 25 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Мо), нанесенных на глинозем в качественосителя. В реакторе 42 весь полученный при испарении расширением продукт с т.кип. 320-430 С (25 кг/ч, в случае необходимости после насыщения сероводородом) обрабатывают 125 м /ч свежего водорода при 385°С и давлении 152 бар Реактор 6 емкостью 200 л работает при 45В°С и давлении 15,0 Mlla. В горячем сепараторе 14 продукты гидрирования разделяют при 450 С на жидкий отходящий шлам и поток из паров и газов, который после охлаждения до 370°С пропускают через реактор 10 с 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе сульфидов вольфрама (20 мас.% W) и никеля (3,0 мас.% Ni) на глиноземе в качестве носителя. Давление в реакторе составляет 15,0 МПа, а температура 390 С. Продукты реактора 10 охлаждают до 330 С. Из последующего промежуточного сепаратора 25 отводят 87 кг/ч имеющей т.кип. 195-370°С смеси средней и тяжелой фракций, используемых для приготовления суспензии угля.

Парогазовьй головной продукт промежуточного сепаратора 25 нагревают от 330 до З70 с и пропускают через реактор 11 с 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас. Мо), нанесенных на окись алюминия, При этом работают при давлении 15,0 МПа и температуре . После ох лаждения продуктов реакции до 20°С из холодного сепаратора 29 отводят 56,5 кг/ч продукта, состоящего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 60 мас.% средней фрак1дии с т.кип. 185-325°С. Содержание основного азота составляет 8 мг/кг, а содержание фенольного кислорода

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

около 15 мг/кг. После хранения в течение 1 мес без доступа воздуха и света продукт остается светлым.

Пример 7 (сравнительный). Повторяют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе 10 проводят на 160 кг катализатора и отводимую из промежуточного сепаратора 25 парогазовую фазу подают на вьще- ление из нее жидких продуктов и циркуляционного газа. При эт ом получают 55 кг/ч продукта, состоящего из 36 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 64 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 0. Содержание азота составляет 100 мг/кг.

После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет желтую окраску.

Сравнение результатов примеров 2 и 7 свидетельствует о том, что получаемый известным способом продукт имеет худшее качество, несмотря на то, что стадию гидрирования в реакторе 10 проводят при том же расходе катализатора, что и общий расход в описываемом способе (80 кг в реакторе 10 и 80 кг в реакторе 11).

Пример 8 (сравнительный). Повторяют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе 10 проводят на 180 кг катализатора и отводимую из промежуточного сепаратора 25 парогазовую фазу подают на выделение, из нее жидких продуктов и циркуляционного газа. При этом получают 55 кг/ч продукта, состоящего из 35 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 65 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 0. Содержание азота составляет 90 мг/кг. После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет .желтоватую окраску .

Сравнение результатов, полученных в примерах 7 и 8, свидетельствует о том, что при увеличении расхода катализатора можно достигнуть некоторого повьпления качества получаемого продукта, а сравнение результатов примеров 2 и 8 свидетельствует о том, что получаемый описываемым способом продукт имеет не только лучшее качество, но и обеспечивает снижение расхода катализатора. Формула изобретения

31

растворителем и катализатором, последующей гидрогенизации полученной суспензии, разделения полученных продуктов гидрирования в горячем се- параторе на парогазовый поток и жид- котвердую фазу, подачи парогазового потока на каталитическое гидрирование с последующим вьщелением из продуктов гидрирования в виде жидкой фазы растворителя, рециркулируемого на смещение с углем, и парогазовой фазы целевых продуктов с последуклцим выделением из нее конденсацией целевых продуктов и циркуляционного газа выделения из жидкотвердой фазы ваку- умным испарением дистиллята и рециркуляции его в процесс, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов и снижения расхода катализатора, парогазовую фазу перед выделением из нее целевых продуктов подвергают до-г полнительному каталитическому гидрированию.

14

дополнительной дистилляции с выделением жидкой фазы в качестве целевого продукта.

подвергают дополнительному разделению в горячем сепараторе и получаемую при этом жидкую фазу рециркулируют на смешение с продуктами гидрирования.

Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с я тем что дистиллят, вьще- ленный из жидкотвердой фазы, добавляют к парогазовому потоку перед дополнительным каталитическим гидрированием или к продуктам гидрирования перед разделением последних в горячем сепараторе, или подвергают дополнительному гидрированию и рециркулиуют на смешени:е с суспензией угля и

астворителя.

Фие.1

Фиг. 2

12

ф(ё.З

/5 /JS

7

/

и L-

/

Составитель Н. Королева Редактор С. Пекарь Техред Л. Сердюкова Корректор М, Шароши

Заказ 1220/59

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Фие.Ц

12

фие.5

Подписное