Способ определения висмута и сурьмы Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

4j

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд с целью упрощения способа при сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемой пробе прибавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты и раствора тетраметилентиомочевины /ТМТМ/, иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в растворе являются интервалы 0,005-0,007

0,006-0,010 и 0,8-2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы ТМТМ и KL до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракцию комплекса сурьмы фотометрическим методом. Способ позволяет провести определение висмута и сурьмы в пробе за 11 операций, тогда как по способу прототипу требуется 16 операций. 2 з.п.ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд, производстве металлов и сплавов.

Цель изобретения - упрощение способа при сохранении высокой точности и селективности.

Пример. К 20 мл модельного раствора с содержанием висмута (III)

и сурьмы (III) 21 и 61 мкг соответственно, прибавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты и растворы тетраметилентиомочевины (ТМТМ), иодида калия и серной кислоты до молярных концентраций в объеме 20 мп 0,0057, 0,0065 и 1,1 М соответственно. Экстрагируют комплекс висмута 10 МП хлороформа в течение 1 ш1н. Фотометрируют экстракт при 485 нм, 1 3 см относительно хлороформа. Определяют содержание висмута по

калибровочному гра(1 ику. Содержание висмута в пробе найдено 20 мкг.

Промывают водную фазу в течение 10 с 10 мл хлороформа. Добавляют растворы ТМГМ и К1 до величин молярных концентраций в 25 мл раствора OfOlO и 0,20 М соответственно. Раствор выдерживают в течение 3 мин и .экстрагиругот комплекс сурьмы 10 мл, хлороформа в течение 1 мин. Экстракт фотометрируют при 440 нм, 1 3 см относительно хлороформа. Определяют содержание сурьмы по градуировочному графику. Содержание cypbMiii в пробе найдено 59 мкг.

В табл. представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрации ТМТМ .при об- разовании комплекса висмута. Молярны концентрации иодида калия и серной кислоты в растворе равны 0,008 и 1,1 М соответственно,

Таблица 1

Относительнаяпогрешность определения висмут а 5 .%

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрации иодида калия при образовавши комплекса висмута. Молярные концентрации ТКГМ и серной кислоты в растворе равны 0,0057 и 1,5 М. соответственно.

Таблица 2

Относительная погрешность определения висмута,- %

19,0

0,9

1,9

0,9

76,0

В табл.3 представлены экспериментальные результаты зависимости отно-.

сительной погрешности определения висмута от концентрапии серной кисло ты при образовании комплекса висмута. Молярные концентрации ТМТМ и К1 в растворе равны соответственно 0,0057 и 0,0065 М.

Таблица 3

Концентрация серной кислоты , М

Относительная погрешность определения висмута, %

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций ТМТМ, К1 и серной кислоты при экстракции вис1-1ута являются интервалы 0,005-0,007, 0,006-0,010 и 0,8-2,0 М соответственно. При этих значениях концентраций компонентов относительная .погрешность определения висмута минимальна.

В табл.4 представлены эксперимен-. тальные результаты зависимости относительной погрешности определения сурьмы от концентраций ТМТМ при образовании комплекса суры-из. Молярные концентрации иодида калия и серной кислоты равны 0,2 и 1,5 М соответственно.

Таблица 4

Относительная погрешность определения сурьмы, %

В табл.5 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения сурьмы ОТ концентрации К1 при образовании комплекса сурьмы, Молярные концентрации ТМТМ и -серной кислоты в раствора равны 0,0 и 1,5 М соответственно.

Таблица 5

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций ТМТК и К1 при экстракции сурьмы являются интервалы 0,009-- 0,012 и 0,17-0,25 М соответственно.

По предлагаемому способу имеетря возможность провести точное и селективное определение висмута и сурьмь з за 11 операций вместо 16 по известному. При этом устранена необходи- мость переведения соединений висмута и сурьмы в органическую фазу путем совместной экстракции, последующей трехкратной реэкстракции висмута из органической фазы, реэкстракции сурь5

14711216

мы из органической фазы, окисления сурьмы (III) до сурьмы (V),

Формула изобретени

агентами, экстракции

органическим

соединением и фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа при

сохранении высокой точности и селективности, в качестве реагентов используют тетраметилентиомочевину и иодид- ионы в сернокислой среде, а экстракцию проводят хлороформом.

2, Способ по п.1, отличающий с я тем, что, с целью определения висмута, тетраметилентиомочеви - ну, иодид калия и серную кислоту вводят до концентрации 0,005-0,007 М,

0,006-0,010 М и 0,8-2,0 М соответ- . ственно.

тетраметилентиомочевины и иодида калия доводят до 0,009-0,012 М и 0,17-0,25 М соответственно.