Реагент для фотометрического определения висмута ( @ ) Советский патент 1985 года по МПК G01N33/00 

00

со 1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для фотометрического определения висмута в различных объектах. Наиболее широко используется в аналитической практике для определения висмута ксиленоловый оранжевы (КО) l. Однако реактив не отличается селективностью; в различных условиях он взаимодействует с кобальтом, хромом, цинком, железом,оловом. Рекомендуют отделение висмута отмешающих элементов (индия, меди, титана, хрома, молибдена, ниобия, вольфрама, циркония) экстракцией в виде дитизоната висмута- с последующей реэкстракцией азотной кислотой и определением висмута с КО. Опреде лению висмута в О,1 н. азотной кислоте мешают железо (Ш), олово, сурьма, цирконий, гафний, ниобий, молибден. Медь мешает собственной окраской. При анализе сложных медны сплавов вксмут определяют на коллек торе - гидроокиси железа и алюминия Цель изобретения - повышение селективности метода определения висмута. Поставленная цель достигается применением известного соединения 2,4-дифeнил-9- epкaптo-1-тиaбициклo 4.4.0 |-дец-2-ена(дифенилмеркапт6тиохромен - ЛФМТХ) формулы

9Ь«5

в качестве реагента для фотометрического определения висмута.

Сущность изобретения состоит вразра ботке условий применения, 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло 4.4.01-дец-2-ена для селективного фотометрического определения висмута.

Взаимодействие ионов висмута (III) с дифенилмеркаптотиохроменом происходит в широком интервале кислотности в азотной и серной кислоте и в буферных растворах с рН 2-4. Постоянство оптической плотности наблюдается при концентрации азотной кислоты 0,010,5 н. и серной 0,01-1 н.

Комплексообразование происходит в 40-50%-ной ацетоновой среде. РазП р и м е р. В делительную воронку помещают 15 мл азотной кислоты (0,4 м), анализируемый раствор 10 мл ацетона, 2 мл 510-з раствора 3 витие окраски происходит в течение 5 мин. Комплекс экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, не экстрагируется толуолом и изобутиловым спиртом. Предел обнаружения - 4 мкг в 25 мл раствора, чувствительность О,16 мкг/мл. Коэффициент вариации при (1 10 составляет для 10,80 и 14 мкг соответственно 12,7, 1,9 и 2,14%. Селективность реакции очень высока, сильно мешают только олово, сурьма, титан и вольфрам. Влияние сопутствующих элементов приведено в таблице. I

3M6I8734

в ацетоне, перемешивают.Применение 2,4-дифеиил-9-меркаптс выдерживают 5 мин прибавляют 10 мл-1-тиабицикло 4.4.0 -деи-2-ена в

четыреххлористого углерода и экстра-качестве реагента для фотометричесгируют 1 мин. Экстракт фильтруюткого определения виемута имеет высокую

через вату в колбу на 25 мл, доводят 5селективность, которая позволяет

до метки ацетоном. Раствор перемети- определять микрограммовые количества

вают и фотометрируют при длине волнывисмута в присутствии значительных

ЗАО нм в кювете с толщинойколичеств кобальта, никеля, хрома,

поглощающего слоя см. Раствороммарганца, свинца, кадмия, циика, алюсравнения служит раствор, не содержа-Оминия, железа, меди и небольших колищий висмута. Количество висмута опре-честв вольфрама, титана, олова,

деляют по градуировочному графику.сурьмы.

Применение 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло 4,4.0 -дец-2-ена в качестве реагента для фотометри г ческого определения висмута (Ш).