Способ оценки объемной пористости покрытий Советский патент 1990 года по МПК G01N15/08 

1 .

Изобретение относится к исследованию пористости материалов и может быть использовано для определения пористости защитных покрытий, приме- няемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, например покрытий на основе оксидов железа, спе- циальных покрытий, нанесенных газотермическим способом и т„д. Защитные характеристики таких покрытий определяются их пористостью.

Целью изобретения является повышение .точности измерений.

Эксперименты показали, что при экранировании исследуемых образцов алюминиевой или стальной пластиной ТОЛЩИНОЙ 1-3 мм (т.е. При полном устранении р гсоставляющей) показания радиометрического прибора (ПСО- 2-4) снижаются всего в 4 раза. Так как -излучение практически не поглощается материалом покрытия и экрана

, 2 .

(в качества экрана выбрана пластина алюминия толщиной 1 мм) из-за их не- значительнь Х толщин, то испольйова- ние радионуклида Со позволяет уменьшить погрешность эксперимента.

Использование в качестве электролита нитрита натрия (калия) предотвращает электрохимическое восстановление Со иа металлах, стоящих в .ряду напряженности левее кобальта (например, на подложке или материале покрытия, состоящих из железа или его сплавоы - перлитной.стали н т.п.), что, в противном случае, привело бы к невозможности использования Со при проведении исследований „

Состав реагента от 1-5 г/л NaNO.i

(KNO) при содержании 10-

кобальта обеспечивает услозия, при

которых остаточная активность покры.тин полностыд определяется толькб акС

fMRVi

Иф

vl

СО Q1

Ю

314

тивностью реагента, проникшего в объеме пор образца,. Эффект достигается за счет того, что при концентращ1и в растворе NaN07(KNOi) г/л, по- давляется не только электрохимическое восстановление Со/, но и практически отсутствует физическая сорбция ионов кобальта на поверхностях. Эффект- практически полного отсутст- ВИЯ физической сорбции ионов кобальта в присутствии всего 1-5 г/л нитритов связан, возможно, с .образовани- ем очень стойких ионов Co{NOi)J. По-видимому в присутствии избытка ионов N0 , которые сорбируются на поверхности и образуют двойной электрический слой, практ-ически полностью предотвращается подход к поверхности ионов гексанитрокобальта.

Удаление использованного реагента с поверхности образца можно осуществить промывкой в дистиллированной воде за небольшие (5-15 мин) отрезки времени.

Пример, ббразць Ст.20 (диски диаметр 22, внутренний диаметр 7 и толщина 1 мм) с оксидным покрытием толщиной 2,0±0,2 мкм (получены путем обработки стали, в растворе азот- нокислого аммония 5 г/л, 95 С, 1 г) .и с покрытием состава толщиной lOOt

5 мкм (наносили методом взрывного напыления) выдерживали в растворах, содержащих: NaNOg 3 мол/л (255 г/л) и радионуклид Cs с активностью .10 мКи/л; NaNOi3 г/л и радионуклид Со с активностью 10 мКи/л в течение 3 ч при 20°С, время промьшки ди- стиллированной водной - 10 мин.

Определение пористости по базовому способу проводили по количеству отпечатавшихся точек, приходящихся на I см поверхности, при наложении на поверхность образцов фильтровальной бумаги, смоченной раствором содержащим 10. г/л K,Fe(CN) и 15 г/л NaCl при выдержке 1 мин с

Измерение активности игздикатор- ного раствора и остаточной активное

ти образцов производилось на отка- либрованном для измерений радиометре, включающем блок детектирования и пересчетный прибор. Измерение производили по у-излучению. Число независимых опытов 10.

Статистическую обработку полу- ченньк данных проводили с использованием распределения Стьюдента. Доверительная вероятность принималась 0,95. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что для способа-прототипа характерно завьш1ение данных при малой толщине покрытий и занижение при больших толщинах покрытия, что можно объяснить высокой сорбцией Cs на поверхности покрытий (дает завышенные результаты при малой толщине покрытий) и закупоркой пор (в случае большой толщины покрытий).

Информация, получаемая с помощью предлагаемого способа дает возможность направленно выбирать свойства покрытий, повьшая, тем самым, коррозионную устойчивость конструкционных материалов, которая, .как известно, находится в прямой зависимости от пористости защитных покрытий.

Формула изобретения

Способ оценки объемной пористости покрытий, включающий обработку образца химическим реагентом, содер- жапЕнм радионуклид и соль щелочного металла, в течение 2-4 ч с последующей, промывкой образца дистиллированной водой в течение 5-15 мин, измерение остаточной радиоактивности покрытия и расчет пористости, о т л ичающи йся тем, что, с целью повышения точности, в качестве химического реагента используют водный раствор нитрита натрия или калия

1-5 г/л и 10 - Ю - -Ки/л радионуклида кобальта-60, а остаточную радиоактивность Оценивают по -излуче- нию.

Параметры

Значения параметров при типе покрытия ОКМД кхнА I КХНАС

Гнхл J

То йн Гмкм 2 100 . 100100

: :;пГТ ° ° 85 7/ .,210,5 «.61Ц70,9tO,4

.. 12,010,9 2,2tO,, 3,0.0.21.,,

8t3 -2. 3t22t.

Изобретение относится ic иссле- 1 дрваиию пористости материалов и мо жет быть использовано для определе- ; имя пористости защитных покрытий, применяемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, например покрытий на основе оксидов железа, специальных покрытий, нанесенных газотермическим способом.Целью изобретения является повьпиение точности измерений. В способе оценки объемной пористости покрытий в качестве химического реагента используют водный раствор нитрита натрия или калия 1-5 г/л и 10 Ки/л радионукляда кобальта - 60. Остаточную радиоактивность оценивают по j-излучеяим, 1 табЛо а S