Способ определения объемной пористости защитных покрытий Советский патент 1990 года по МПК G01N15/08 

п

изобретение относится к исследонлггням пористостп матернялов и может быть использовано для определения пористости защитных покрытий, применяемых для защиты конструкционных материалов от коррозии, покрытий на основе оксидов железа, специальных покрытий на основе нитридов и карбидов металлов и т.д.

Целью изобретения является повышение точности путем учета всех пор и упрощение способа.

Сущность способа поясняется примером.

Пример. Исследовали объемную пористость защитных покрытий на основе магнетита, получаемого путем обработки Ст.20 в азотнокислых растворах перхлората натрия при рН раствора 2,5 (раствор 1), 3,0 (раствор 2 и 4,5 (раствор 3). После весового определения поверхностной плотности покрытия, которая имела значения в пределах 85-550 мкг/см, покрытия, обрабатывали реагентом, содержащим раствор нитрата натрия или нитрата цезия с концентрациями от 2 моль/л до .10 моль/л и радионуклид цезий-137 с активностью 5-100 мКи/л при рН 2,0-13. Время обработки составляло 0,5-5 ч.

Измерения активности индикаторного раствора и остаточной активности образцов производили на откалиброван ном для измерения абсолютном радиометре, включающем блок детектирования БДБС-02ЕМ и пересчетный прибор . ПСО-02-ЕМ.

Выбор времени контакта с реагйн- TO}i осуществляли при следующих условиях; реагент 1 - концентрация нитрата натрия 3,5 моль/л, активность цезия - 137-15 мКи/л, рН 5; реагент

2- концентрация нитрата цезия3моль/л, активность цезия - 137 - 5 мКи/л, рН 8. Использовали покрытия, полученные из растворов f и 3. После выдержки покрытия промывали водой в течение 10 мин. В табл. t показан выбор времени контакта с реагентом,

При временах больше 2 ч поверхностная активность покрытия практически не изменяется, что говорит о насыщении пор реагентом.

Выбор концентрационных пределов солей в реагенте производили при

мени контактл 3 ч, jiH 4 и активности цезия - 137 - 13 мКч/л. Использовали образец, приготовленный из раство ра 2; Результаты приведены в табл. 2. Увеличение концентрации соли до 3 моль/л приводит к уменьшению поверхностной активности за счет подавления сорбции цезия-137 поверхностью

,Q покрытия. При дальнейшем увеличении содержания соли в реагенте поверхностная активность остается примернй на одном уровне до кон.центрации насыщения, при которой происходит выпаде,g ние цезия-137 с фазой соли..

Выбор пределов рН производили при времени выдержки 4 ч, концентрации нитрата натрия 3,5 моль/л и активности цезия-137 - 25 мКи/л. Использо2Q вали образцы, приготовленные из раствора 1. Результаты приведены в табд. 3..

Таким образом, в интервале рН 2,0-13,0 поверхностная активность ос25 тается на постоянном уровне,.что

обеспечивает сохранение точности измерений пористости.

Определяли пористость покрытий, приготовленных из растворов. 1 и 3ч

Q Определение производили на сериям из 5 образцов. В табл. 4 приведены средние значения результатов измерений. Активность принята - 5 г/см . Использован реагент, содержащий 3-, 5 моль/л нитрата при ,0, время промывки

35

в дистиллированной воде - 10 мин.

Определение пористости образца раствора 3 методом гидростатического взвешивания дает величину 9015% при доверительной вероятности 0,95.

Формула изобретения

1. Способ определения объемной по- ристости защитных покрытий, включающий обработку образца химическим реагентом j взвешивание, определение плотности образца и расчет его пористости, отличающийся тем, что, с целью повышения точности путем учета всех видов пор и упрощения способа, образец покрытия обрабатывают реагентом, содержащим нодньй раствор соли щелочного металла с кон- центрацией от 3 мол/л до дсонцентра- ции насьщения, при и 5 .- 100 мКи/л радионуклида группь щелочных металлов, в течение 2-4 ч, затем промывают образец дистиллированной

- 1356699

водой в течение 5-15 мин, измеряют остаточную радиоактивность покрытия и .рассчитывают пористость из соотношения

1 - Ayfrdпов

где ч - объемная пористость покрытия, %;

А . - удельная активность реагента; .

Поверхностная .

активность,

Бк/см 2-3

5-6. 12-14

2-3

5-6

13-15

Поверхностная

активность,

Вк/см

510 300 110 2,3 .

400 250

50

Поверхностная

активность,

Бк/см2 80 45 40 41 4290

Примечание: п(оисходит растравливание покрытия.

1дов удельная остаточная активность покрытия;

d - толщина покрытия, определяемая весовым способом.

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что образец обрабатывают реагентом, содержащим раствор

солей натрия или цезия.

3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что реагент содержит радионуклид цезий-137.

Таблица 1

29

30

Образец - раствор 1, реагент 1

21

9

Образец - раствор 3, реагент 2

Таблица 2

21

Нитрат нат- -50 рия

14

80

Нитрат цезия

ТаблицаЗ

8,0

13,0

13,5

Составитель Б. Карманова Редактор Т. Лошкарева Техред М.Дндык Корректор Г. Решетник

Заказ 998Тираж 500 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, , Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к исследованиям пористости Материалов и может быть использовано для определения пористости защиттлх покрытий применяемых для-защиты конструкционных материалов от коррозии, покрытий на основе оксидов железа, специальных покрытий на основе нитрида и карбидов металлов и т.д. Целью изобретений является повьаение точности путем учета-всех пор-и упрощение способа. Исследовали объемную, пористость защитных покрытий на основе магнетита, получаемого путем обработки С 20 в азотнокислых растворах перехлората натрия при рН раствора, равных 2,5; 3,0 и 4,5. После весового определения поверхности плотности покрытия-, которая имела -значения в пределах 85-550 мкг/см, покрытия обрабатывали реагентом, содержащим раствор нитрата натрия или натрия цезия с концентрациями от 2 моль/л до 10 МОль/л и радионуклид цезий -- 137 с активностью 5-100 мКи/л при ,0-13. Время обработки составляло 0,5-5 ч-,. . Измерения активности индикаторного раствора и остаточной активности образцов производили на откалиброванном для измерения абсолютном радиометре. 2 з.п. ф-jBii, 4 табл. о (Л d