Способ получения удобрений Советский патент 1989 года по МПК C05B11/04 

Изобретение относится к способам получения фосфорных удобрений и касается технологии получения аммофос- фата .

Цель изобретения - снижение содержания в удобрении фтора в активной форме и степени загустевания пульпы

Пример. 100 кг фосфорита разлагают фосфорной кислотой в количестве 660 кг концентрацией 30% при 80°С о Затем пульпу нейтрализуют аммиаком до рН 3,2. Полученную пульпу со скоростью 0,5 м/с подают в сборник, где ее выдерживают при 90 С в течение 30 мин. Далее пульпу сутаат и гранулируют в барабанном грануля- торе-сушилке, температура на входе 650 С, температура на выходе 100°С, Получен продукт следующего состава, %: Р405оБи4 46,8; Р205воД37,5; N 8,0; Уобш 3,57; Рвод. 0,29;

.ииерт/ ОБЩ

/FC

93.

П р и м е р 2. 100 кг фосфорита разлагают фосфорной кислотой в количестве 660 кг концентрацией 30% при 80°С о Затем пульпу нейтрализуют аммиаком до рН 3,2, Полученную пульпу со скоростью 0,6 м/с подают на стадию предварительного выдерживания при 100°С в течение 90 мин,Пульпу сушат и гранулируют в барабанном грануляторе-сушилке, температура на входе 670 С, температура на выходе 100 С. Получен продукт следующего состава,%: P CV06ц +7; ВОА 38; N 8,3; Гоби 3,6; FB0 0,26; хим.инерт/Роещ q3 Выход 481 кг.

П р и м е р 3, 100 кг фосфорита разлагают фосфорной кислотой в количестве 500 кг концентрацией 30% . при 80 С. Чульпу нейтрализуют аммиаком до рН 3,5. Полученную пульпу со скоростью 0,8 м/с подают на стадию предварительного выдержива «

UЈ

4Ь

ел

ния при 100°С в течение 120 мин0ТТул пу сушат и гранулируют в барабанном грануляторе-сушилке, температура на входе 650°С, температура на выходе 105 С. Получен продукт, содержащий, %: PaOs06W46,9; еод 39,1; N 8,7; F06W 2,82; F 8оЛ

/F

ОБШ,

46о Выход 379,5 кг.

П 1 V

. ннерт

Сущность способа состоит в следующем „

При разложении фосфатного сырья фосфорной кислотой образуется фтористый водород

Caw(P04)&F + К,РОФ

ч

Са(НгР04)г + HFM + Н40,

который, взаимодействуя с кремний- содержащими соединениями, присутствующими в сырье, образует кремнефто ристоводородную кислоту по реакции

IIP + H4Si03 BiF4 + H2SiF60

При нейтрализации пульпы аммиаком образуется сЬторид аммония,предс тавленный в водорастворимой форме:

K2SiFe + 6NH + 2Н2П 6NK4F + SiOao

Выдерживание пульпы перед сушкой и грануляцией способствует переходу фтора из водорастворимой формы (NH4F) в химически инертную (CaF) согласно следующим реакциям:

2NH4F + СаЗОф + (Ш).

ч. s°4;

2NH.F

4

+ Са(Н4Р04 г CaF4 + 21ТН.Н2Р04 .

Сульфат кальция в рассматриваемой системе образуется при разложении фосфорита экстракционной фосфорной кислотой, содержащей некоторое количество серной кислоты, взаимодействующей с кальцием природного Люс- фата. Для более полного перевода Фтора в инертную форму необходимо наличие в пульпе отношения Р205 :

SO

, равного 10-30, для чего проводят корректировку содержания S03 в экстракционной фосфорной кислоте Необходимыми условиями являются нейрализация аммиаком и дальнейшее выдерживание при температуре 90 - 100° в течение 30-120 мин„ Это условия перехода фтора из водораство- i.

римой формы (в исходной пульпе

95-98% водного фтора) в инертную

0

5

0

5

0

5

(в готовом продукте 90-95% F в инертной форме).

Наличие F в химически инертной форме обуславливает санитарные и агрохимические свойства готового продукта„ Фторид кальция не вступает в реакцию с физиологическими растворами растений, не вымывается почвенными водами, следовательно,не загрязняет окружающую среду

При нейтрализации пульпы аммиаком происходит выделение SiOj, частицы которого образуют трехмерную сетку или короткие цепочки,состоящие из частиц, жестко связанных вместе. Образующиеся цепочки в виде студенистого геля затрудняют подвижность пульпы, что приводит к осложнениям технологического процесса

Подача пульпы после стадии нейтрализации с высокой скоростью приводит к тому, что определенное число связей между кремнеземными частицами, пронизывающих всю структуру,испытывает разрыв, отдельные части сетки освобождаются и могут вступать в контакт с другими частями, формируются новые контакты и новые связи, не образующие желеобразные структуры, в результате чего увеличивается текучесть пульпы„

В табло 1 приведено влияние температуры выдерживания на вязкость пульпы при следующих условиях опыта:

0

5

0

5

отношение

.

20

температура разложения 80 С; рН аммонизированной пульпы 3,5; скорость подачи пульпы 0,7 м/с; время выдерживания 30 мин; температура сушки на входе 650°П, на выходе 105 Г, „

Как видно из табл,1, повышение температуры приводит к уменьшению вязкости пульпы Наиболее благоприятной температурой является 90 - 100 С, пульпа при таких условиях хорошо транспортируется по пульпопроводам Нагревание пульпы выше этой температуры нецелесообразно, т.к. требует дополнительных затрат энергии на нагревание.

В табл. 2 показано влияние времени выдерживания пульпы на переход фтора в химически инертную форму при условиях опыта: отношение

1

2.5 К-ТЫ

20

; температура разло51

женяи 80°С; рН аммонизированной пухь пы 3,2; скорость подачи пульпы 0,6 м/с; температура выдерживания 90°Г,; температура сутки на входе 650°С, на выходе 105 С.

Из полученных данных следует9что время выдерживания 30 - 120 мин„ является достаточным для кристаллизации CaF и перехода фтора в химически инертную ,формуо Дальнейшее увеличение времени выдерживания нецелесообразно, т.к, не приводит к изменению отношения РБ0д /F06LU и снижает текучесть пульпы

В табл,3 представлено влияние скорости подачи пульпы на ее текучесть при следующих условиях опыта: Рг05 го- 1

отношение

20

темпераРг05 .

тура разложения 80°С; рН аммонизированной пульпы 3,2; температура выдер живания 100 С; время выдерживания 90 мин.; температура сушки на входе

650 С, на выходе 105 С.

Из данных, приведенных в табл„3, следует, что увеличение скорости подачи пульпы повышает текучесть0Благоприятной скоростью является 0,5 - 0,8 м/с. Увеличение скорости подачи пульпы выше 0,8 м/с нецелесообраз94456

но, т„к, это приводит к уменычению времени контактирования фосфатной пульпы с аммиаком, снижению рН пуль- с пы и не оказывает влияния на текучесть пульпы о

Использование изобретения позволяет получить продукт, в котором фтор представтен в химически инертной 10 формеэ что обуславливает его санитарные и агрохимические свойства и предотвращает загустевание пульпы0

Формула изобретения

1; Способ получения удобрений, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной кислотой в присутствии серной при отношении :

SO

3, равном 10 - 30, нейтралпза5

0

дню пульпы аммиаком, сушку и грануляцию, отличающийся те, что, с целью снижения в удобрении содержания Фтора в активной форме и степени загустевания пульпы, пульпу перед сушкой и грануляцией выдерживают при 90-ГОО°С в течение 30 - 120 мин.

2. Способ по По1 отличающийся тем, что пульпу на стадию выдерживания подают со скоростью 0,5-0,8 м/с.

.Таблица

Изобретение относится к способам получения аммофосфата и позволяет снизить содержание в удобрении фтора в активной форме и уменьшить степень загустевания пульпы. В способе получения удобрений, включающем разложение фосфатного сырья фосфорной кислотой в присутствии серной при отношении P₂O₅ : SO₃, равном 10-30, нейтрализацию пульпы аммиаком, сушку и грануляцию, пульпу перед сушкой и грануляцией выдерживают при 90-100°с в течение 30-120 мин. Пульпу на стадию выдерживания подают со скоростью 0,5-0,8 м/с. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

о ПоказателиТемпература, С

8590 | 100 1 10

Вязкость, мПа-с 99,08 93,3 89,13 84,33 ---, %7,77,8 8,110,0

06U

...-.

Чй I

Таблица 2

Время, мин

Показа- i1--1

тели203060 j 90 120130

|jЈAf I 20,0 8,17,26,03,53,3

06Ц

Текучесть,0,012 0,0122 0S0127 0,0127 0S0125 0,002

мПа. с

0,008 0,012 0,0127 0,013 0,013 5,6 5,8 5,8 6,0 5,6

ТаблицаЗ