Способ получения комплексных удобрений Советский патент 1984 года по МПК C05B11/06 

4ib

9 9)

ЭО

Изобретение относится к способам получения KOhmneKCHMX удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения комплексных удобрений разложением фосфатного сырья азотной кислотой концентрации 55-60%, выделением осадка азотнокислого кальция кристаллизацией из охлажденного азотнофосфорнокислого раствора, обработкой осветленного азотнофосфорного раствора раствором сульфата аммония для полного удаления окИси кальция в виде сульфата калыщя, нейтрализацией аммиаком очищенного раствора, концентрированием его и последующим смешением полученного плава с калийными солями при гранулировании lj .

Недостатком способа является много стадийность и невысокая сумма питательньк веществ (36-46%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения комплексных удобрений, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, смешивание с калийным компонентом и гранулирование. По этому способу разложение ведут 50-60%-ной азотной кислотой с последующим добавлением фосфорной кислотыконцентрации 30 50% PjO. Полученную смесь аммонизируют до рН 2,4-4,5. Затем в аммонизированную смесь снова добавляют фосфорную кислоту и снова аммонизируют до рН 5,0-6,0. При этом до первой аммонизации вводят 10-40% фосфорной кислоты от общего количества, а перед второй - остальную. Температура нейтрализации на обеих стадиях IIO-ISO C. На второй стадии нейтрализации вместе с фосфорной кислотой вводят серную для частичного удаления окиси кальция /у ..

Недостатком известного способа является невысокое содержание PjOg (30-48%) и PjOc в готовом продукте (45-50%).

Цель изобретения - повышение содержания PjOe в готовом продукте при одновременном повышении егг водорастворимой формы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения комплексных удобрений, включающему разложение фосфатного сырья азотной кислотой в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, смешивание с калийным компонентом и гранулирование, в исходное фосфатное сырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотнощения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-50% от требуемого количества фосфорной кислоты вводят совместно с азотной кислотсй, а в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные 80-50% аммонизированной до рН 4,4-4,9 фосфорной кислоты.

Сущность способа заключается в следующем.

Благодаря предварительному смачиванию фосфатного сьгрья фосфорной кислотой часть фтора и углекислого газа, образующихся при его разложении, удаляется в газовую фазу вследствие сравнительно низкого влагосодержания реакционной массы. Таким образом, количество фтора в азотнофосфорнокислотном растворе уменьшается, а газовая фаза, образующаяся на этой стадии не содержит примесей, в виде окислов азота. В процессе смешения фосфатного сырья и фосфорной кислоты рыхлая масса, состоящая из смеси фосфатного вещества и гидрата монокальцийфосфата, обладает большей поверхностью контакта с жидкими фазами, что обеспечив ет интенсификацию процесса разложения фосфатного сырья в азотной кислоте,с незначительным пенообразованием.

Способ осуществляют следующим образом,

В смеситель загружают фосфатное сырье и часть фосфорной кислоты, интенсивно перемешивают и полученную массу подают на разложение азотной кислотой в реактор, куда подают 5060%-ную азотную кислоту в смеси с 20-50% от остальной части фосфорной кислоты. Разложение идет 40-60 мин, затем NP-pacTBop в случае необходимости отфильтровывают от шлама и фильтрат с рН 1 смешивают с остальными 80-50% фосфорной кислоты, аммонизированной до рН 4,4-4,9. После смешения полученную NP-пульпу доаммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,4-4,9, -затем при необходимости добавляют соль калия и гранулируют.

31114668

Целесообразность выбранного соот- ; ношения Т:Ж в реакционной пульпе после добавления к сырью фосфорной кислоты проиллюстрированы в табл. 1 (данные приведены для алпатитового сырья).

Таблица 1

Продолжение табл. 2

I Как видно из табл. 2, уменьшение фосфорной кислоды на стадии разложения приводит к повышению содержания готовом продукте, но при этом ..Падает доля PjOsgai i в нем. При увеличении количества фосфорной кислоты на стадии разложения падает содержание питательных веществ в продукте (PjOstjcB)Целесообразность выбранного интервала рН при аммонизации фосфорной кислоты проиллюстрирована в табл. 3.

Таблица 3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИЙ, вкл)очаю1ций разложение фосфатного сырья азотной кислоты в присутствий фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфор-, содержащего компонента, смешивание с капийньм компонентом и гранулирование, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания PjOjucgB готовом продукте при одновременном пЪвьшении его водорастворимой формы, в исходное фосфатное сырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-50% от требуемого количества фосфорной кислоты вводят совместно с азотной кислотой, a в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные 80-50% аммонизированной до рН 4,4 4,9 фосфорной .кислоты. (Л

Как видно из данных табл. 1, уменьшение доли кислоты в пульпе ниже 0,2 ч ведет к снижению доли питательных веществ в удобрении и снижению PjOc водорастворимой в нем. При увеличении доли кислоты содержание питательных веществ в удобрении несколько увеличивается, однако при этом вводится много воды и. вьщелившийся фтор остается полностью в растворе, что загрязняет конечный продукт. В табл. 2 пpoиллюcтp фoвaнa целесообразность выбора.количества фосфорной кислоты, вводимой на стадию разложения совместно с азотной кисло той (данные приведены для фосфоритно го сьфья Каратау) . Таблица 2 Как видно из таблицы 3, .снижение рН до 4,7. ведет к снижению содержания Р205ЧС8 Р Р Ь1ше 4,9 при возрастании P20sucR ВДет резкое снижение PjOgeoJVПример 1. 100 кг/ч Ковдорского апатита (СаО 52,8%, PjOy 36,2%, MgO 4,37%) смешивают с 20 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородной массы (Т:Ж 1:0,2), затем разлагают 239,6 кг/ч 55%-ной азотной кислоты, в смеси с 61,2 кг/ч экстракцион- , ной фосфорной кислоты. Полученную массу фильтруют, фильтрат в количестве A13,6 кг/ч смешивают с 61,2 кг/ч аммонизированного (80%) до рН 4,4 кислоты, смесь доаммонизируют до рН 4,4 NP-пульпу в количестве 527,7 кг/ч с содержанием азота 13,2%, Pj g cft50%, PjО5 вод 50% направляют на гранулирование или смешение с калийным компонентом.

Пример 2. 100 кг апатитового концентрата смешивают .с 35 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородной массы(Т:Ж 1:0,35), затем разлагают 194,3 кг/ч 55%-ной азотной кисло ты в смеси с 50,7 кг/ч фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве 369,9 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 361,4 кг/ч смешивают с 57,3 кг/ч (50%) аммонизированной до рН 4,7, смесь доаммонизируют до рН 4,7 и NP-пульпу в количестве 446,7 кг/ч направляют на гранулирование и смешение с калийными солями. Содержание PjOgvjce готовом продукте 51,5%, Pj05.6oA.57%.

Пример 3. 100 кг/ч флотоконцентратов из фосфоритов Каратау смешивают с 5П кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до по- лучения однородной массы (Т:Ж 1:0,5), затем разлагают 176,8 кг/ч 55%-ной азотной кислоты в смеси с 16 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве 342,8 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 294,3 кг/ч смешивают с 59,8 кг/ч (65%) аммонизированной до рН-4,9 фосфорной кислоты, смесь доаммонизируют до рН 4,9 и NP-пульпу направляют на гранулирование. Содержание 38,7%, PJ 0590ft 64, 2%.

Использование предлагаемого tfnoсоба позволит по сравнению в известным повысить содержание питательных веществ в готовом продукте. Так, при

использовании бедного сырья (например фосфоритов Каратау) содержание PjOjuce увеличивается в готовом продукте с 30 до 37-50%, а при использовании апатитового сырья с 48 до

50-54%. Содержание P2O5eoik готовом продукте увеличивается с 45-50 до 51-68%.