Способ гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами Советский патент 1990 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к контроль- но-кэмагительной технике8 а именно к способам определения сорбпионных харэктевисти материалов, и может быть использовано дпя получения спла- зов разного стехиометрического составе различных щелочных металлов с труднолатучямн активньв и сорбентами в металлургии и химической технологии „

Цеиг-ю нчобре гения является повышение точности путем исключения Зоке связанных с кояченсацией паров

щелочного металла на измерительном элементе.

На чертеже приведена схема экспериментального устройства,

Устройство для гравиметрического контроля сорбции состоит из вакуумной камеры в виде оптически прозрачной стеклянной трубы 1, соединенной через сильфон 2 и двухходовой 3 с вакуумным насосом у источником инертного газа о Стеклянная часть трубы 1 «Ьланец 4 соединена с нижней металлической частью 5, Внутри

вакуумной камеры расположены пружинные весы с измерительным элементом 6, соединенным проволокой 7 с резер- вуарсм 8 для навески активного сор- бента В средней части вакуумной камеры к ней примыкает конденсатор 9 для охлаждения, В нижней части камеры размещен резервуар 10 с щелочным металлом и испаритель П„

I

Способ осуществляют следующим образом

В резервуар 8 помещают навеску активного сорбента-образец германия весом 1г В резервуар 10 помещают.щелочной металл цезий в количестве 10г„ После сборки устройства открывают двухходовой клапан 3, систему откаЧн вают до динамического давления остаточных газов Рдцц 1 Ю ЗПа и производят обезгажявание металлических частей при температуре 720-751 К до достижения А„я 5-fi-50 5 Га, После этого вскрывают резервуар Ю с цезием и последний конденсируют в испаритель Il при комнатной температуре „ Двухходовой клапан 3 закрывают в сторону откачкивв систему напускают аргон под давлением 5 ГПа, включа ют прокачку охлаждающей воды в контуре системы теплоотвода конденсатора

9и начинают нагревать испаритель 11 Температура резервуара 8 при этом составляла 700 К для предотвращения Конденсация паров цезия. Пары цезия вытесняют аргон с образованием границы раздела пар-газ9 месторасположение которого определяют с помощью хромель-алюмелепнх термопар, распо- ложенных по длине трубы через каждые

10мм. Зона раздела пар-газ находилась ниже конденсатора и выше германиевого образца,, ее месторасположение изменяли с помощью Р нг или д, гд Р ИР- - давление инертного газа; q - плотность переносимой тепловой трубой мощности. Взаимодействие паров цезия с германием происходило при

температуре 600 К и приводило к ул- линению пружинных весов, которое Фиксировали по перемещению измерительного элемента 6 катетометром.Для исключения вертикальных колебаний весов вызванных столкновением испаряющихся атомов цезия с дном резервуара 8, измерения проводили при отключенном испарителе I дискретно, через каждые 5-10 мин о Кыпо установлено,что I г германия поглощает 3,67 г цезия, что соответствует образованию соединения CSjOe.

Формула изобретений

Способ гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами, заключающийся в помещении образца сорбента, подвешенного на пружинных весах с измерительным элементом, в вакуумную камеру в виде вертикальной трубы с расположенной в ней навеской щелочного металла,нагреве навески щелочного металла до температуры испарения и измерении кинетики изменения,массы образца,по которой контролируют сорбцию щелоч ных металлов, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности путем исключения ошибок, связанных с конденсацией паров щелочного металла на измерительном элементе, навеску металла располагают в нижней части камеры, до нагрева навески напускают в камеру через верх нюк ее часть инертный газ до давле- ния$ соответствующего давлению насыщенных паров щелочного металла при - температуре исследования, после нагрева навески металла до измерения кинетики изменения массы образца дополнительно определяют положение границы раздела пар щелочного метал- ла-инертный газ и устанавливают давление инертного газа таким, чтобы граница раздела располагалась между образцом и измерительным элементом.

Вакуумному насосу

i

ому

LSI

i

Кисточнаки

газа

Изобретение относится : конт- гсльно-измерительуой технике и может быть использовано для непрерывного гравиметрического сочтроля процесса сорбции щелочных металлов разными активньми сорбентами непосредственно в реакционном объеме с Способ позволяет проводить прецизионное измерение массы сорбата, вступившего в реакцию с активным сорбентом, за Я6Я1 чет исключения прлмпо контакта п-5- ров щелочного металла с чувствительным плементом. Целью изэГрет кич гв- тяетсч повьнпание точности контроля, J гс достигается тем, что в способе гравиметрического ко проля сорПции щелочнпх металлов яктквнымн го(Оен- тамн непосредстяеино в реакционном объеме, вкпючающег испарение uu очного металла и измерение иувстп -- телььмм элементом массы сорбята,ьступившего в реакцию, щелочкой мотглл пссле испарения онде}«сир км1 в области между активным сопбенточ и витепьнык элементом под давлением инертного газа. Использование способа позволит проводить прецизионный контроль процесса сорбции щелочных металлов разными активными сорбентами непосредственно в реакционном объеме и создавать сплавы с заданной концентрацией щелочного металла. 1 ил. @ В.

6 1

..-г.V 0

v

-4

I

/, W

Ч г

И.

L.I

ЗЫ

ff

Гй

Ч