Способ получения пленок N @ О @ Советский патент 1989 года по МПК C30B23/02 C30B29/16 

1

(21)4198957/23-26

(22)04.01.87

(46) 30.06.89. Бюл. № 24 (72) В.С.Коган, А.А.Сокол и В.М.Шулаев

(53)621.315.592 (088.8)

(56) Belanger G. ,Destry J.,Perlug- go J., Raccah P.M., Electron transport in Single crystals of niobium dioxide. - J.Phys., 1974, № 52, № 22, p.2272-2280.

Shook M.W.G., Shomas C.B., ReehalH.S., Preparation of-Polycrys- talline Films of NbO by sputfering.- Mater. Seff., 1985, v. 3, № 11, p.462- 466.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК NbOj

2

(57) Изобретение относится к росту кристаллов, конкретно - к получению эпитаксиальных пленок оксидов металлов, обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах, и позволяет повысить термическую устойчивость пленок за счет улучшения их структуры до эпитаксиальной. Ниобий испаряют В ат- мосфере кислорода при давлении 1-10 - З-Ю Торр и осаждают на монокристаллическую подложку, выполненную из фторфлогопита или окаща алюминия, нагретую до 1050-1150 К. Получают эпитаксиальные пленки состава Nb02., обладающие термической устойчивостью при нагреве до 1150 К. 1 табл

У

Изобретение относится к росту кристаллов, конкретно - к получению эпитаксиальных пленок оксидов металлов, обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах, и позволяет повысить термическую устойчивость пленок за счет улучшения их структуры до эпитаксиальной. Ниобий испаряют в атмосфере кислорода при давлении 1.10^-5 - 3.10^-4 Торр и осаждают на монокристаллическую подложку, выполненную из фторфлогопита или оксида алюминия, нагретую до 1050-1150 К. Получают эпитаксиальные пленки состава NBO₂, обладающие термической устойчивостью при нагреве до 1150 К. 1 табл.

-Изобретение касается роста кристаллов и относится к получению эпи- таксиальных пленок оксидов металлов, обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах.

Целью изобретения является повышение термической устойчивости пленок за счет улучшения их структуры до эпитаксиальной.

Пример 1. В вакуумной камере создают атмосферу кислорода при давлении 1 Торр обеспечением постоянного потекания с помощью игольчатого вентиля при содержании других газов при парциальном давлении 5-10 Па.

Для испарения ниобия используют электронно-лучевую пушку с отклонением луча в магнитном поле на 270 ,

с катодом, полностью оптически заэкранированным от испаряемого источника и подложки. Ниобий помещают в центре медного водоохлаждаемого тигля и испаряют. Осаждение ниобия производят на монокристаллическую подложку из фторфлогопита, нагретую до 1100 К, со скоростью 2 А . При таких условиях на подложке получают зпитак- сиальную пленку состава NbO.

Фазовый состав и кристаллическую структуру пленки исследуют на электронном микроскопе ЭМБ-ЮОл. Электронно-графическим анализом показывают, что пленка диоксида ниобия монофазна по составу и эпитлксиаль- на по структуре.

Термическую устойчивость эпитаксиальной пленки оценивают по характеру структурных изменений, проис4

CD О

ходивших при нагреве непосредственно в колонке электронного микроскопа. Нагреву подвергают двухслойные элементы пленка-подложка, толщину которых берут соответственно 50 и Юнм Такой элемент получают при отделении пленки с помощью желатины от подложки, когда вместе с пленкой отры- вается тонкий слой слюды.

При нагреве до температур ниже 1150 К в пленке каких-либо заметных изменений структуры или фазового состава не наблюдают. При нагреве до температур выше 1150 К фиксируют начало взаимодействия пленки с монокристальной подложкой, что ведет к образованию новых фаз и нарушению однородности пленки.

Пример 2. Процесс проводят, как в примере 1, но изменяют давление кислорода и температуру подложки

Данные по структуре и термической устойчивости пленки приведены в таблице .

П р и м е р 3. Процесс проводят, как в примере 2, но подложку вьшол- няют из кристалла оксида алюминия.

I

1100 1100 1100

1000

1050 1150

1200 893

Характеристика структуры и термической устойчивости полученных пленок та же, что в таблице.

Таким образом, способ позволяет получить эпитаксиальные пленки NbO, которые обладают эпитаксиальной стру ктурой, высокой термической устойчивостью до 1150 К, в то время как по способу-прототипу пленки NbO растут только поликристаллическими и при нагреве выше 900 К претерпевают структурные изменения.

Формула изобрет е н и я

Способ получения пленок NbOj, включающий испарение ниобия в атмосфере кислорода при заданном давлении

и осаждение его на монокристаллическую нагретую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости пленок за счет улучшения их структуры

до эпитаксиальной, осаждение ведут на подложку из фторфлогопита или оксида алюминия при ее нагреве до 1050-1150 К и давлении кислорода 1 . .

термоустойчива до 1150 К Эпитаксиальная (монофазная), термоустойчива до 1150 К Эпитаксиальная (монофазная), термоустойчива до 1150 К Поликристаллическая, термоустойчивость снижается при длительнос нагрева более 1 ч Поликристаллическая, термоустойчивость снижается при длительности нагрева более 1 ч Эпитаксиальная, термоустойчива д 1 150 К

Эпитаксиальная, термоустойчива до 1150 К Гетерофазная

Поликристаллическая, термоустойчива до 900 К