Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале Советский патент 1989 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веществ, и может быть использовано для определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошкообразных материалах, в частности, в пpo вJШшeннocти, выпускающей керамику, например ферритовую и радиокерамику, в порошковой металлургии .

Целью изобретения является повышение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термоэдс от времени в асимптотической

части кривой, и путем снижения ошибок, связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы.

На чертеже приведена зависимость термоэдс от времени.

Приме р. Определяют козффициент диффузии на прессованных образ- цах из закиси никеля NiO марки ЧДА, с примесью I мол.% окиси железа марки ОСЧ. По данным электронной микроскопии строят гистограмму распределения размеров зерен NiO. По данным гистограммы рассчитывают моменты третьего (среднее значение третьей степени размера зерен) и первого (среднее з начение размера ) по

to

- 1492240 рядков: ,2 мкм, ,8 мкм. Размер зерен окиси железа 0,05- 0,1 мкм. Порошок NiO стабилизируют (отжигают) при температуре исследо-; вания К, позтому образцы, изготовленные из 100% Ni, имеют постоянную во времени термоэдс при Т 1075 К, равную . Смесь порошков 0,99 NiO+0,01 тщательно перемешивают и из нее прессуют образцы размером мм . В качестве связки используют небольшое количество (3-5 вес,%) дистиллированной воды. Просушенный образец помещают в трубчатый кварцевый держатель расположенный в стабилизированной по темпе- ратуре печи с небольшим температурным градиентом (0,5-1) град./мм и зажимают с двух сторон спаями платино- родиево-платиновых термопар, спаи которых размещают в углублениях на торцах образца. Зависимость дифференциальной термоэдс от времени c(t) измеряют после установления теплового равновесия, которое наступает через 8-10 мин после помещения образца в печь. Измерения проводят в воздуш- ной атмосфере, микропечь питается

15

R

20

25

8

зн 1

Ф

та ко ва но

J, Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порощ- ковом материале,заключающийся в пред- варительной выдержке порошковой основы при температуре диффузии до стает абилизир о ванным напряжением, термо- 30 билизации термоэдс, перемешивании поo

2240

5

- зна.чение термоздс для беспримесного стабилизированного при Т 1075 К образца;

К - козффициент формы зерен (для зерен, близких к сферической форме, К 15);

S - площадь между кривой зависимости oi(t) и ее асимптотой от ответствующегооб до t с В данном примере R 25,2 мкм , ,8 мкм, t 10 мин,

о

со-

363 мкВ/град,

О

190 мкВ/град,

0

,06-10 мкВ с/град, .

С помощью выражения (1) получено значение ,0-10 при Т 1075 К.

Формула изобретения

J, Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порощ- ковом материале,заключающийся в пред- варительной выдержке порошковой основы при температуре диффузии до стабилизации термоэдс, перемешивании по

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веществ, и может быть использовано для определения объемной диффузии примеси в порошковых материалах, в отраслях промышленности, выпускающей керамику, например ферритовую, и радиокерамику, в порошковой металлургии. Целью изобретения является повышение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термо ЭДС от времени в асимптотической части кривой и связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы. Цель достигается измерением начального термо ЭДС, распределения частиц порошка по размерам и площади между кривой зависимости термо ЭДС от времени и ее горизонтальной асимптотой, по величинам которых рассчитывают искомый коэффициент. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

эдс измеряют компенсационным методом относительно платиновых ветвей термопар. Измерения проводят при Средней температуре образца К Зависимость o6(t) приведена для образца, предварительно стабилизированного в течение 3 ч при 1075 К. По экспериментальной кривой графически определяют площадь S между кривой cii,(t) и ее асимптотой (заштрихованная область), причем за нулевой отсчет принимают значение 190 мкВ/град. Коэффициент диффузии железа в NiO рассчитывают с помощью выражения

де R,

п R ()

R - моменты третьего

(1)

и первого порядков среднее значение кубов размера зерен и среднее значение их размеров соответственно) ;

предельное значение дифференциальной термоэдс, соответствует насыщению зерен матрицы атомами примеси;

рошковой основы с примесью, взятой в количестве, соответствующем пределу растворимости в основе, прессовании смеси, регистрации зависимости от времени термоэдс о (t) при температуре диффузии, по которой рассчитывают коэффициент диффузии, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости Od(t) в асимптотической части кривой, после предварительной вьщержки порошковой основы при температуре проведения диффузии дополнительно измеряют начальную термоэдс , по зависимости определяют площадь между кривой o6(t) ее горизонтальной асимптотой, а эффициент объемной диффузии D

и

ко- рас

считывают с D

помощью выражения R((x:H-oto) К S

где D - коэффициент диффузии, м /с; R - размер зерен порошковой основы, м;

значение термоэдс, соответствующее выходу зависимости oi(t) на насыщение, мкВ/град{ ч1о начальная термоэдс, мкВ/град

S - площадь между кривой зависимости е (t) и ее горизонтальной асимптотой, соответствующей Ы„,-мкв с/град; К - коэффициент, характеризующий форму зерен порошка, 2, Способ по п. I, отличающийся тем, что, с целью повышения точности путем снижения ошибок связанных с дисперсией размеров зерен, дополнительно измеряют

пределение черен порошковой основы по размерам, по которому определяют моменты первого и третьего порядков, а коэффициент диффузии рассчитывают с

помощью выр ажения

R(,X KRS

D

где R -момент первого порядка рас10пределения зерен по разме рам, м;

R -момент третьего порядка, м .

WQ

JOO, tj мин