Термоаналитическая ячейка для дифференциального термического анализа Советский патент 1989 года по МПК G01N25/02 

4

(21)4332555/31-25

(22)08.10.87

(46) 07.07.89. Бюл. № 25

(71)Институт геологии АН АзССР

(72)Ч.М. Кашкай и В.Ю. Мамедов

(53)536.42(088.8)

(56)Тильга В.А. и др. Промьшшенное освоение процесса обжига в кипящем слое ртутно-сурьмяных флотоконцент- ратов.-Цветные металлы, 1970, № 3, с. 18-22.

Уэндландт У, Термические методы анализа.-М.: Мир, 1978, с. 163-168.

(54)ТЕРМОАНАЛИТИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ,

(57)Изобретение относится к термографии,в частности к устройствам для

дифференциального термического анализа, и позволяет повысить точность анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа. В термоаналитическую ячейку дополнительно введена пористая перегородка, устапогзлен- ная в газоотводящем канале у его основания. Измерители температуры нагрева и температуры образца соответственно установлены в газоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине перегородки, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца. Площадь поверхности пористой перегородки по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца. I з.п. ф-лы, 1 ил.

(П

Изобретение относится к термографии ,в частности, к устройствам для дифференциального термического анализа, и позволяет повысить точность анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа. В термоаналитическую ячейку дополнительно введена пористая перегородка, установленная в газоотводящем канале у его основания. Измерители температуры нагрева и температуры образца соответственно установлены в газоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине перегородки, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца. Площадь поверхности пористой перегородки по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к термографии и может быть использовано для термического анализа веществ.

Целью изобретения является повышение точности термического анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа.

На чертеже представлена схема устройства с термоаналитической ячейкой для дифференциального термического анализа.

На схеме обозначены печь 1, держатель 2 образца с пористым дном 3, пористая перегородка 4, газоотводя- щий 3 и газоподводящий 6 каналы, измерители 7 и 8 температуры образца и

нагрева соответственно, вибратор 9 и регулятор 10 потока газа.

Газоподводящий канал 6 выполнен в виде змеевика, витки которого обвивают держатель 2 образца, и соединен с пористым дном держат апя 2 образца. Внутри газоподводящего капала 6 на его выходе под пористым дном держателя 2 образца герметично установлен измеритель 8 температуры нагрева. Газоотводяа1ий канал 5 выполнен съемным с возможностью его герметичного соединения с верхней частью держателя 2 образца, В конусообразном основании газоотводящего канала 5 установлена, пористая nepei O- родка 4, площадь поверхности которой

4 СО

to 1C

СП

по крайней мере в два раза больше площади поверхности пористого дна держателя образца для предотвращения возможного засорения пористой перего родки 4. Внутри газоотводящего канала 5 в вершине конусообразного его основания над пористой перегородкой 4 герметично установлен измеритель 7 температуры образца, Термоанали- тическая ячейка соединена с вибратором 9 и расположена внутри печи 1.

Термоаналитическая ячейка работает следующим образом.

Исследуемое вещество, например каолинит, предварительно растирают до состояния пудры и просеивают че- ,реэ мелкое сито. Сняв газоотводящий канал 5, в держатель 2 образца засыпают не более половины его объема подготовленное исследуемое вещество 11 и запирают его газоотводящим каналом 5. Вибратором 9 приводят в колебательное состояние термоанапити- ческую ячейку. По газоподводящему каналу 6 подают поток газа, давление которого подбирается регулятором 10. При этом в держателе 2 образца под действием колебания и потока газа исследуемое вещество 11 переходит в псевдоожиженное состояние, которое может контролироваться либо зрительно через прозрачные стенки держателя 2 образца, либо путем фиксации начал выхода газа в газоотводящем канале 5. Затем термоаналитическую ячейку накрывают печью 1 и осуществляют программированный нагрев образца. При этом поток газа по мере прохождения по змеевику 6 нагревается до тем пературы печи, а сам змеевик 6 служи вьфавнивателем температуры держателя 2 образца по всему его объему, поскольку он нейтрализует воздействие конвекционных потоков на держатель 2 образца. Температура прогретого в змеевике потока газа непрерывно регистрируется измерителем 8 температуры нагрева. Проходя через держатель 2 образца, он входит в тепловой кон- такт с частицами исследуемого вещества 1 1 и приобретает его температуру, которая регистрируется измерителем 7 температуры образца. Таким образом, регистрация термического эффек-

5

5 0 0 5 0 5 д 5

та исследуемого вещества 11 осуществляется по разности температур BXQ- дящего и выходящего потоков газа.

Расширение потока газа к перегородке снижает его скорость, при этом возрастает время контакта потока га- . за с образцом, что положительно влияет на теплопередачу между твердой и газовой фазами и, следовательно, усиливает полезный сигнал. Кроме того, ослабляются подъем и соударение частиц с пористой перегородкой, т.е. снижается степень засорения перегородки.

По окончании анализа пористую перегородку очищают от застрявших на ней частиц образца.

Отсутствие термоградиента в пределах объема образца обеспечивает сопоставимость эндо- и экзотермического эффекта, поскольку исключаются искажения имевших место ранее задержек термоэффекта в первом случае и уск.орение во втором.

Формула изобретения

в газоотводящем канале у его основания, выполненном в виде конуса, а измерители температуры нагрева и температуры образца установлены соответственно в газоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине конусообразного основания газоотводящего канала над пористой перегородкой, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца.

2.Термоаналитическая ячейка по п. I, отличающ а я с я тем, что площадь поверхности пористой перегородки,по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца.