Способ устранения пирофорности отходов скелетного никелевого катализатора Советский патент 1989 года по МПК B01J25/02 

„

с высокоэффективным перемешиванием позволяет создать в аппарате, где ве.дется обезвреживание скелетного пирофорного никеля, пену. Пена, с одной стороны, служит депо для доставки кислорода воздуха к поверхности катализатора и для эвакуации с нее десорбировавшегося под воздействием те пературы водорода, а с дру гой стороны, окисление водорода происходит в газовом объеме пузыря пены где образование взрывных концентраций исключено. Обработку катализатора в указанном режиме ведут 4 ч. Горячий раствор фильтруют от взвеси катализатора, осадок сушат на воздухе. Полученный осадок не пирофорен при хранении в контакте с воздухом более 2-х месяцев.

Степень обезводороживания катализатора определяют по его способности восстанавливать бензохинон в гидрохинон сорбированным водородом. В плоскодонный двухгорловый сосуд емкостью 50 мп загружают 25 мп 5,2 вес.%-ного раствора бензохинона в диоксане. Сосуд помещают на качалку и при непрерывном перемешивании пропускают через раствор азот в течение 20-30 мин. Затем добавляют в сосуд точную навеску 0,9-1,0 г (с точностью до 0,0002 г) влажного обезвреженного катализатора, тщательно промытого водой. Сосуд вновь помещают в качалку и продолжают пропускание азота при встряхивании. Через 4 ч встряхивание и продувку азотом прекращают, отбирают 1 мл пробы раствора и определяют в ней остаточную концентрацию бензохинона методом иодометричес кого титрования.

Пример2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л загружают 1,650 кг водной пасты отработан кого пирофорного никеля Ренея, использованного в производстве химфарм препарата. В аппарат загружают 6 л воды и 500 г поверхностно-активного

15

20

25

, - ю ,

с-

н-45м-

493306

грева более 2-х месяцев. Степень обезводороживания катализатора определяют как и в примере 1. Результаты . приведены в таблице.

П р и м е р 3 (для сравнения - по прототипу). В аппарат из нержавеющей стали загружают 1,50 кг водной пасты отработанного пирофорного катализатора, взятого с того же производства химфармпрепарата, что и в примере 2. В аппарат заливают 6 л воды и после перемешивания замеряют рН надосадоч- ной жидкости и потенциал напряжения, которые равны соответственно 7 и 0,6 В. Включают перемешивание и бар- ботируют через сифон под слой жидкости сжатый воздух, контролируя периодически потенциал напряжения, как это описано в прототипе. Через 12 ч барботажа воздуха величина потенциала практически не изменилась (0,57В). Катализатор сохраняет пирофорность и загорается на воздухе. Степень обезводороживания определяют как и в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

Пример4. В колбу с мешалкой загружают 270 г отработанного пирофорного катализатора от производства другого химфармпрепарата и заливают 1 л воды. рН раствора равен 9. Засыпают 108 г поверхностно-активного вещества Лотос (ПАВ:катализатор 0,4:1) и включают мешалку на 360 об/мин. Нагревают реакционную массу до 60 С и в заданном режиме обрабатывают скелетньш никель в течение 5ч. Горячий раствор фильтруют от взвеси катализатора, сушат на воздухе. Получают непирофорный порошок, хранящийся в контакте с воздухом более 12 месяцев. Степень обезводороживания катализатора определяют как и в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, при обработке катализатора по изобретению степень обезводороживания увели30

35

40

Изобретение касается каталитической химии ,в частности, устранения пирофорности отходов скелетного никелевого катализатора. Цель - обеспечение пожаровзрывобезопасности процесса и повышение степени обезводороживания катализатора. Устранение пирофорности отходов катализатора проводят обезводороживанием суспендированного в воде катализатора кислородом воздуха при 60-100°С и интенсивном перемешивании в присутствии пенообразующего поверхностно-активного вещества, взятого в массовом соотношении с катализатором (0,2-0,4):1. Эти условия снижают пожаровзрывоопасность процесса за счет окисления выделяющегося водорода, находящегося в газовом объеме пузырьков пены, и исключают таким образом образование взрывоопасных концентраций. Кроме того, повышаются время хранения катализатора без возгорания до года и степень его обезводороживания, которую определяют по степени гидрирования бензохинона остаточным водородом (на катализаторе). В предлагаемом способе концентрации бензохинона (начальная и конечная) одинаковые и составляют 5,2%, а в известном случае концентрация падает с 5,2 до 3,4%. 1 табл.

вещества Прогресс (ПАВ:катализатор «j чивается по сравнению с обработкой

0,28:1). Включают перемешивающее устройство, имеющее скорость вращения 360 об/мин, и нагревают реакционную смесь до . Перемешивание с нагревом ведут 5ч. Осадок отфильтровывают и сушат на открытом фарфоровом нутч-фильтре. Получают непирофорный осадок, хранящийся на воздухе без возгорания и саморазокатапизатора известным способом.

В результате применения предлага емого способа получают, непирофорный обезвреженный катализатор, который 55 не возгорается при хранении на воздухе в высушенном виде более одного года. Настоящий способ пожаровзрыво безопасен и универсален: он позволя ет устранять пирофорность как у све

катапизатора известным способом.

В результате применения предлагаемого способа получают, непирофорный обезвреженный катализатор, который не возгорается при хранении на воздухе в высушенном виде более одного года. Настоящий способ пожаровзрыво- безопасен и универсален: он позволяет устранять пирофорность как у свежеприготовленных, так и отработанных катализаторов.

Формула изобретения

Способ устранения пирофорности отходов скелетного никелевого катализатора путем обезводороживания суспендированного в воде катализатора кислородом воздуха, отличаю

5,2 5.2

5,2 5,2

5,2 4,0

5,2 5,2

5,2 3,4

14933066

щ и и с я тем, что, с целью обеспечения пожаровзрывобезопасности процесса и повышения степени обезводороживания катализатора, водную суспензию катализатора нагревают при 60-100 С и интенсивном перемешивании в присутствии воздуха и пенообраэу- ющего поверхностно-активного вещест- 10 ва, взятого в массовом отношении к катализатору (О,2-0,4):1.