Способ контроля пирофорности порошко-ОбРАзНОгО НиКЕлЕВОгО СКЕлЕТНОгОКАТАлизАТОРА Советский патент 1981 года по МПК B01J25/04 

го скелетного катализатора контролируют путем регистрации изменения температуры при взаимодействии кислорода с водородом катализатора, причем используют кислород при атмосферном давлении, который пропускают через катализатор, увлажненный до содержания воды 63-65% от веса катализатора.

На фиг. 1 изображен прибор для осуществления предлагаемого способа.

1-5 г (без взвешивания) порошка катализатора, свежеприготовленного или после проведения промышленного процесса, в виде водной суспензии вводят в стеклянный шарик прибора, декантируют воду и, пропуская кислород через слой влажного катализатора, фиксируют изменение температуры системы по термометру Бекмана. Повышение температуры свидетельствует о наличии пирофорности катализатора.

Такая совокупность операций позволяет в отличие от известного способа в течение 20-30 мин без применения вакуумного оборудования и без предварительной обработки определить наличие пирофорности у исследуемых образцов катализаторов.

Пр;имер 1. 1,2 г катализатора, предварительно насыщенного водородом до обратимого водородного потенциала, в виде водной суспензии вводят в стеклянный шарик 1, помещенный в сосуд 2 Дьюара, и отстаивают суспензию до полного осаждения катализатора. Затем воду декантируют через отросток 3. Содержание воды в катализаторе 63-65 вес. %. Во влажный слой катализатора 4 на пробке вводят термометр 5 Бекмана, настроенный на комнатную температуру. Через отросток 6 систему продувают 1-2 мин азотом и затем при закрытом отростке 3 выдерживают систему 5- 10 мин до установления постоянной температуры. После этого при открытом отростке 3 систему через отросток 6 продувают кислородом, подаваемым со скоростью 6-

7 мл/мин, и каждую минуту регистрируют изменение температуры. Результаты определения оформляют в ви;а;е кривых Ai°, С- т, мин, показанных на фиг. 2. Полученные данные отвечают кривой I на фиг. 2.

Кривая И показывает воспроизводимость данных при повторении опыта со свежей навеской катализатора. Кривые П1-V отвечают навескам катализатора, с которых

с помощью окислителя сняты последовательно увеличивающиеся количества водорода. Все пять изученных навесок катализатора пирофорны после высушивания. Таким образом, во всех случаях, когда А/°не

равно нулю, катализаторы пирофорны. Для навески катализатора, обработанной окислителем с полным извлечением водорода, проверка в приборе дает , и катализатор нецирофорен.

Критерием непирофорности катализаторов является А/° 0, что в еще больщей степени ускоряет определение: если температура системы не изменяется, достаточно ограничиться 5-10 мин измерения.

,..,

Формула изобретения

Способ контроля пирофорности порощкообразного никелевого скелетного катализатора путем регистрации изменения температуры при взаимодействии кислорода с водородом катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, пропускают кислород при атмосферном давлении через катализатор, увлажненный до содержания воды 63-65% от веса катализатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Белослюдова Т. М., Фесенко Г. В. Способ контроля пирофорности скелетных

никелевых катализаторов - Журнал прикладной химии, 1975, т. 48, № 9, с. 1968.

2.Авторское свидетельство СССР № 136321, кл. В 01J 25/04, 1961 (прототип).