Способ приготовления катализатора Советский патент 1962 года по МПК C01B25/10 B01J23/02 

Известен способ приготовления катализатора для процесса получения тнотреххлористого фосфора путем введения сульфида натрия в расплавленную серу. Недостатком указанного способа является неравномерное распределение катализатора в реакционной массе и плохой контакт с треххлористым фосфором, в результате чего сильно снижается скорость реакции и уменьшается конверсия РС1з в PSCls. Кроме того, катализатор быстро срабатывается и через 10-15 дней его приходится обновлять.

Предлагаемый способ приготовления катализатора для процесса получения тиотреххлористого фосфора на основе сульфида натрия отличается тем, что сульфид натрия наносят на активированный уголь, например, марки АГ-2, АГ-3 путем размола сухой смеси их до пылевидного состояния, что позволяет повысить активность катализатора. Процесс получения катализатора осуществляют следующим путем. Активированный уголь марки АГ-2, АГ-3 и АГ-4 подвергают сущке до соде жания влаги не более 0,5%; затем в шаровую мельницу, герметически изолированную от доступа влажного воздуха, загружают активированный уголь и безводный сульфид натрия «з расчета на 1 кг угля - 10 г NasS и размол ведут до образования пылевидного препарата.

Для получения тиотреххлористого фосфора берут на 400 л РС1з - 10-12 кг катализатора. Такое количество катализатора может работать без замены в течение 1-2 лет без снижения активностиПри применении в качестве катализатора сульфида натрия, нанесенного на активированный уголь, резко увеличивается скорость реакции треххлористого фосфора с серой и степень конверсии РС1з и РЗСЬ, что позволяет значительно увеличить производительность аппаратуры. Так, например, при испытании катализаторов на модельной установке производительность аппарата со старым катализатором составляла 3,26 кг тиотреххлористого фосфора в час. Получаемый при этом тио№ 149407- 2 треххлористый .фосфор для получения 98%-ного продукта подвергался, фракционированию. Средняя производительность того же аппарата при работе на новом катализаторе составила 13,15 кг в час. Полученный продукт уже без перегонки содержал 98% тиотреххлористого фосфора. Расход сернистого натрия по известному способу составлял .1,37 г на килограмм тиотреххлористого фосфора, а по предлагаемому методу 0.31 г на килограмм PSCls и 1,9 г/кг активированного угля. В связи с ликвидацией стадии ректификации тиотреххлористого фосфора на 11% снизился расход треххлористого фосфора.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для процесса получения тиотреххлористого фосфора на основе сульфида натрия, отличающийс я тем, что, с целью повышения активности катализатора, сульфид натрия /наносят на активирова-нный уголь, например, марки АГ-2, АГ-3 путем размола.сухой смеси их дО пылевидного состояния.