Способ получения эфиров тиофосфорной моно- или дихлортиофосфорных кислот Советский патент 1950 года по МПК C07F9/165 

Эфиры Т1ин1)осфор11ой и хлортиофосфорной кислоты имеют большое значение и ирименяются и качестне р.олур.родуктов при синтезе иисектисидиов, пассипаторов и других ирепаратов. Некоторые эфиры тиофосфориой кпслсг.ь имеют и салюстоятельиое значение.

Известным получения ъчрнрсв Т1 офосфорной и моно- и днхлортмссросфорной кислот является реакцм.я тиотреххлористого фосфора ij алкоголятами соответствующих ciiiipTOi5. Однако нримеиение алкоголятов для иолучсиия значительных количеств соединений имеет большие иеудобства, так как при необходимо нрнменять мета лически 1 натри или калий.

Онисываемый сиособ иолучення афнро ; тиофосфорной. моно- и дихлортиофосфорно кнс.ют снижает указанные не.юстаткн.

Особенность способа закл Очается и том. что для иолучення эфиров тиофосфорно к ..слоты дей.твуют раствором едкой ихелочн в соответствуюн1им спирте на Т11отреххлорист1 1:1 фосфор, а для нолучення - фнров моио- и днхлорфосфорных кислот де11ствуют растворы щелочи в спирте на бензоль11ь;11 раствор тиотреххлористого с|)осфора.

Пример 1. По.чучение диэтилхлортиофосфата.

К раствору 7,3f тиотреххлористого фс..чрора в 2Q M.I бензола, нри хорошем HepeMenjHBHHiui и охлаждеш-.и до минус 7- мииус 2 , иостепенно фнбавляют раст;5ор б г едкого натра г. lOO.iu Uovo-Horo снирта. Ilocjie прнбавлениг. указанного количества сиирто1юго раствора едкого натра реакционную смесь неремешнвают в течение 1-2 -iGc; растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют i: 1годе и ;лэти.1х.Ч)р1нофо::фат экстрагируют нз воды бензололк Бензольный раствор сушат безводным сульфатом натрии и остаток 1юсле отгонки бензола нерегоняют в вакууме. Т. кии. нолученного продукта ripH 8-/., 8Р, ivnixo;i 50% от теоретического.

Г р Н м е р 2. Пол 1С1;;с т;;лднх, орт ;офос(Ьата.

В условиях примера 1 к раствору 17с тиотреххлори.стого фосфора

№ 82206

в 50мл бензола прибавляют раствор 8г едкого натра в 80мл1 95%-ного снирта. После отгонки растворителя и соответствующей обработки получают около 9 г этилдихлортиофосфата с т. кип. 64-66 при 11 ,«лг.

Пример 3. Получение триэтилтиофосфата.

К 5г тиотреххлористого фосфата при перемешивании и охлаждении .постепенно прибавляет раствор 12 г едкого натра в 200 .ил 95.ij снирта. После окончания реакции избыток «спирта отгоняют и тргг тилтиофосфа из остатка экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и после отгонки бензола эфир перегоняют в вакууме. Т. кип. полученного продукта яри 10 мм 88-93, выход-31% от теоретического.

Предмет п з о б р е т е н и я

1.Способ получения эфярсв тиофосфориой, моно- или дихлортиофосфорных кислот, отличаюшийся тем. что для получения эфиров тиофосфорной кислоты действуют раствором едкой щелочи з соответствующем снирте на тиотреххлористый фосфор, а для получения эфиров моно- и дихлортиофосфорных кислот действуют pacTiiOpOM И1елочи в спирте на бензольный раствор тиотреххлористого фосфора.

2. выполнения способа получения этиловых эфиров тиофосфорной,, моно- и дихлортиофосфорной кислот по п. 1, отлич а ю Hi и йся тем, что применяют растворы едкой щелочи в 95-100%-ном этиловом спирте.