Способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты Советский патент 1956 года по МПК C07F9/20 

Существующий способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты заключается в реакции взаимодействия тиотреххлор истого фосфора с магниевым алкоголятом соответствующего спирта.

Согласно изобретепию, в качестве одного из исходных веществ гзместо тиотреххлористого фосфора иснользуют алкилдихлортиофосфаты, KOTCV )ые вводят в реакцию с алкого.тятом магния. Алкнлдихлортиофосфаты .тегко получаются из тиотреххлорнстого фосфора и спиртов. Применение нх в качестве исходных продуктов вместо тиотреххлористого фосфора ноз1золяет вдвое уменьшить ко.тичество магния, 1)асходуемого па приготовление алкоголята.

При лг ер. К 34 г тнотреххлористого фосфора при 10 - 12° прибавляют 15 мл абсолютного этилового спирта при интепсивно.м перемещиванин. Затем смесь выдерживают в тече ще 3-3,5 часов при 45-47°, пропуская через нее ток азота для улавливания выделяющегося хлористого водорода. К полученному таким способом этилдихлортнофосфату при 30-50° прибавляют этилат мапшя, нрнготов.тенный ;нз 2,9--3.1 г .мета.члического магния н 60-65 мл абсолютного этилового спирта. Смесь выдерживают в течение 1 - 1,5 часов при 40-50°, охлаждают и обрабатывают ХОЛОДНО) ВОДОЙ. ВыДе,1ИВШИ1 СЯ ДИЭТИ,ПХ,:10рТИОфосфаТ ОТДе.ЧЯЮТ, П Юмывают водой, суигат и г.ерегоняют. Выход - 29 г.

П р е д мет н з о б р е т е н и я

Способ получения дналкиловь1х эфиров хло-ртиофосфорно кгахтоты с применением алкоголята магния, отл и ч а ю щ и ii с я тем, что, с целью сокраилення расхода алкоголята магния, на носледний дейст15уют дихлортнофосфатом.