Способ получения тиотреххлористого фосфора Советский патент 1949 года по МПК C01B25/10 

В последнее время для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур начал применяться диэтилпаранитрофенилфосфат. Основным я 1рьем для синтеза этого соединения является тиотреххлористый фосфор (PSCla).

Обычным способом получения тиотреххлористого фосфора является реакция треххлористого фосфора, протекающая при температуре 130-160 С под давлением. Проведение процесса под давлением с таким агрессивным веществом, каким является треххлористый фосфор, представляет больщие затруднения.

Известен способ без давления; однако, в этом случае реакция протекает крайне медленно.

Предлагаемый способ лищен указанных недостатков и отличается тем, что к сере добавляют 3-8% сульфидов щелочных металлов.

Этот способ получения тиотреххлористого фосфора состоит в том, что пары треххлористого фосфора пропускают через слой расплавленной серы или через колонну с насадкой, орощаемой расплавленной серой. Температура серы должна

быть в пределах 250-300° С. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из сферы реакции и конденсируют в холодильнике,

Пример. Через слой серы, помещенной в колонну высотой 500 мм к диаметром 29 мм, нагретой до температуры 285-295° С, пропускают пары треххлористого фосфора. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из верхней части колонны и конденсируют в холодильнике. К сере прибавляют от 3 до 8% безводного сернистого натрия или калия. При пропускании треххлористого фосфора со скоростью 4 г в минуту получают выход тиотреххлористого фосфора более 75%.

Предмет изобретения

1. Способ получения тиотреххлористого фосфора взаимодействием треххлористого фосфора с серой при атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью повыщения скорости реакции, употребляют серу с содержанием от 3 до 8% сульфидов щелочных металлов (на№ 77103- 2 трия или калия) и процесс ведутпары треххлористого фосфора пронепрерывно при температуре 250-пускают через колонну, заполнен300° С.ную или орошаемую расплавленной

2. Прием выполнения способа посерой, содержащей указанные прип. 1, отличающийся тем, чтомеси.