В последнее время для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур начал применяться диэтилпаранитрофенилфосфат. Основным я 1рьем для синтеза этого соединения является тиотреххлористый фосфор (PSCla).
Обычным способом получения тиотреххлористого фосфора является реакция треххлористого фосфора, протекающая при температуре 130-160 С под давлением. Проведение процесса под давлением с таким агрессивным веществом, каким является треххлористый фосфор, представляет больщие затруднения.
Известен способ без давления; однако, в этом случае реакция протекает крайне медленно.
Предлагаемый способ лищен указанных недостатков и отличается тем, что к сере добавляют 3-8% сульфидов щелочных металлов.
Этот способ получения тиотреххлористого фосфора состоит в том, что пары треххлористого фосфора пропускают через слой расплавленной серы или через колонну с насадкой, орощаемой расплавленной серой. Температура серы должна
быть в пределах 250-300° С. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из сферы реакции и конденсируют в холодильнике,
Пример. Через слой серы, помещенной в колонну высотой 500 мм к диаметром 29 мм, нагретой до температуры 285-295° С, пропускают пары треххлористого фосфора. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из верхней части колонны и конденсируют в холодильнике. К сере прибавляют от 3 до 8% безводного сернистого натрия или калия. При пропускании треххлористого фосфора со скоростью 4 г в минуту получают выход тиотреххлористого фосфора более 75%.
Предмет изобретения
1. Способ получения тиотреххлористого фосфора взаимодействием треххлористого фосфора с серой при атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью повыщения скорости реакции, употребляют серу с содержанием от 3 до 8% сульфидов щелочных металлов (на№ 77103- 2 трия или калия) и процесс ведутпары треххлористого фосфора пронепрерывно при температуре 250-пускают через колонну, заполнен300° С.ную или орошаемую расплавленной
2. Прием выполнения способа посерой, содержащей указанные прип. 1, отличающийся тем, чтомеси.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ приготовления катализатора | 1961 |
|
SU149407A1 |
Способ получения эфиров тиофосфорной моно- или дихлортиофосфорных кислот | 1949 |
|
SU82206A1 |
Способ получения триалкилфосфитов | 1957 |
|
SU110000A1 |
Способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты | 1955 |
|
SU104721A1 |
Способ получения эфиров хлортиофосфорной кислоты | 1956 |
|
SU107007A1 |
Системные гербициды | 1960 |
|
SU139509A1 |
Способ получения бутилового эфира альфа,альфа-диметилдигидро-гамма-пиран-альфа'-карбоновой кислоты | 1954 |
|
SU100225A1 |
Способ получения о, о - диэтил -, о, о - диметил и о - этил - о - метил - о (4 - нитрофенил) - тиофосфатов | 1957 |
|
SU120215A1 |
Способ изготовления инсектисидных препаратов | 1950 |
|
SU89444A1 |
Способ получения диалкиларилтиофосфатов | 1958 |
|
SU126687A1 |
Авторы
Даты
1949-01-01—Публикация
1948-04-11—Подача