Способ получения сорбента на основе диоксида марганца для извлечения лития из растворов Советский патент 1989 года по МПК B01J20/00 B01J20/22 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно способам разделения, к способам получения - сорбентов для извлечения лития из растворов, и может найти применение в металлургической, хими- ческой и других отраслях промьшшенности, а также при очистке промьш- ленных стоков и в аналитической химии.

Целью изобретения является повышение механической прочности сорбента при сохранении его сорбционной емкости.

31А94970

При осуществлении предлагаемого способа в качестве реагентов для формирования волокна использ тот следующие вещества,

В качестве фторопластов используют фторсодержащие полимеры, например Ф-42, Ф-2. Сорбент изготовлен по известному способу. Используют, например, полимеры (олиго- ю меры) эт1 шенгликоля - ПЭГ с молекулярной массой 5000-10000 и стеарокс 920. Использование ПЭГ с молекулярной массой ниже 5000 не позволяет достичь необходимую сорбционную емкость, 15 осадительную ванну, содержащую 5%-ный

В табл.1 приведены примеры 2-21, в которых приготовление композиции, формование сорбента, а также процесс сорбции - десорбции осуществляют аналогично примеру 1, механическая прочность волокнистого сорбента 100%,

Пример 22.В раствор фторопласта 2 в ацетоне добавляют сорбент ИСМ-1, проксанол 1Щ-3 20,7%, стеарокс 920 14,2%, Из данной композиции формуют волокно через фильеру с числом отверстий 40, диаметром 0,08 мм в

Изобретение относится к химической технологии ,в частности, к способам получения сорбентов для извлечения лития из растворов, может найти применение в металлургической, химической и других отраслях промышленности, а также при очистке промышленных стоков и в аналитической химии. Сорбент получают в виде волокна формованием из композиции следующего состава мас. %: модифицированный диоксид марганца 4-24, фторопласт 8-12, полимер или олигомер этиленгликоля 3,2-24, поверхностно-активное вещество, растворимое в органическом растворителе, 0,15-1,2, диметилформамид или ацетон до 100, в осадительную ванну, содержащую 40-80%-ный водный раствор органического растворителя. В случае использования полимера этиленгликоля используют полиэтиленгликоль мол. м. 5000-10000, в качестве органического растворителя - диметилформамид, а формование осуществляют в осадительную ванну, содержащую 40-80% диметилформамида. В случае использования олигомера этиленгликоля используют стеарокс 920, в качестве органического растворителя - ацетон, а формование осуществляют в органическую ванну, содержащую 4-6% ацетона. Затем сформованный волокнистый сорбент дополнительно вытягивают на 300-700%. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

увеличение молекулярной массы свыше 10000 вызывает повышение вязкости композиции и, следовательно, ухудшает условия формования. Стеарокс 920 1федставляет собой смесь олигомеров этиленгликоля со степенью полимеризации 9 и 20 в виде эфиров со стеариновой кислотой. В качестве ПАВ, растворимых в органических растворителях, используют, например, син- тамин ДТ-18, выравниватель А, проксамкп-385, феноксол ВИС-15, проксанол 1Ш-3.

Пример 1. В раствор фторопласта Ф-42 в ДИФ добавляют сорбент ИСМ-1, поверхностно-ггК гивное вещество (ПАВ), выравниватель А и ПЭГ с молекулярной массой 7000, Состав композиции, мас,%: Ф-4. 10; ИСМ-1 14;выравниватель А 0,7; ПЭГ-14,2; органический растворитель остальное. Из данной композиции формуют волокно через фильеру с числом отверстий 40, диаметром отверстия 0,08 мм в oca дитeльнyIO ванну, содержащую 60%-Hbiii водный раствор ДМФ, с последую1дей вытяжкой на 500%, Волок и о промывают водой, высушивают, Сорбционную емкость определяют в динамических условиях. Полученный сорбент загружают в колонку диаметром 10 мм, высотой 500 мм, через которую со скоростью 200 мл/ч пропускают раствор, содержащ ш NaCl 3 г/л 200 мг/л-, 200 мг/л; LiCl 15 мг/л, рН раствора для сорбции 8,3 мг/г, сорбционная емкость по литию 11 иг/г. Процесс десорбции осуществляют 0,2 и llNOj, После проведения 300 циклов процесса сорбции - десорбции механическая прочность сорбента составляет 100%, сорбционная емкость по лип™ 11 мг/г.

водный раствор ацетона, с последующей вытяжкой на 500%, Волокно промывают водой, высушивают, Сорбционную емкость определяют в динамических

условиях. Полученный сорбент загружают в колонку диаметром 10 мм, высотой 500 мм, через которую со скоростью 200 мл/ч пропускают раствор, содержащий NaCl 3 г/л| , 200 мг/л

, 200 мг/л, LiCl 15 мг/л, рН раствора для сорбции 8,3, сорбционная емкость по литию 11 мг/г. Процесс десорбции осуществляют 0,2 н ШО, После проведения 300 1Ц1клов сорбциидесорбции механическая прочность

волокнистого сорбента составляет 100% сорбционная емкость по литию 11 мг/г,

В табл,2 приведены примеры 23-39

в которых приготовление композиции, формование сорбента, а также процесс сорбции - десорбции осуществляют аналогично примеру 22, механическая прочность волокнистого сорбента 100%,

5

0

5

В примерах 40-45, приведенных в табл.3, формование сорбента проводят по примеру 1.

Как видно из приведенных примеров, только совокупность предлагаемых режимов получения сорбента, позволяет повысить в 10-12 раз его механическую прочность при сохранении сорбционной емкости на уровне известного сорбента.

Повышение механической прочности полученного по пре,длагаемому способу композиционного сорбента позволяет при его использовании в многоцикличном режиме извлечения лития снизить его расход (в пересчете на основу - сорбент ИСМ-1) в количестве 1,5 т на 1 т извлечениого лития.

Формула из

5149А970

обретен.ия

Диоксид марганца 4-24 Фторопласт8-12

1ф|м«рах 1-4, 9-12, 19-21 используют фторопласт , в примерах 5-ie. 13-18 - фторопнаст -2., « 1ллп

В прнмержх 1-3, 19-20, 12-13 используют ПЭГ с молекулярной массой 7000, прииершс 7-11, 14-16 - с молекулярной мессой 10000, в примерах 4-4. 17, 18 и 21 - с моиекуляриой массой 5000.

В поииеош 1.2.9.10 я 12 мсполь97 т А, в примерах , -п;о;саи«-385, в прииер«с 3,7 и 19 - сннтвнин . в иберах 5, 13«27)-фенркс)я- ВИС-15, . npwepax 6,14,15 и 21 цроксаяоя ЦЛ-З.

Полимер или олигомер этиленгликоля 3,2-24

Поверхностно-активнее вещество 0,15-1,2

Органический

растворитель 51,3-72,1, а формование волокна осуществляют методом экструзии в осадительную ван- ну, содержащую водный раствор ди- метилформамид,а или ацетона, и его вытяжкой на 300-700%.

Т а б л и ц я 1

В примерах 23-26, 32-35 используется фторопласт Ф-2, в примерах

27-31, 36-38 - фторопласт Ф-42.

примерах 23, 32 используют проксанол ЦЛ-3, в примерах 24, 26, 33 и 34 феноксол ВИС-15, 25, 27, 35, 36 - проксамин-385, 28,29,37 - синтамин ДТ-18, 30, 31, 38 - выравниватель А°

Таблиц

Таблица 3

500

7,2 4,0 1Л 0,5

44 14 10

14,2 0,1 61,7 60

45 14 10

14,2 1,5 60,3 60

1494970

10 Продолжение табл.3

00

Нестабильноеформование , пониженнаястабильностьпряд . комп.

11,0 Повышенный расход ПАВ без повышения положительного эффекта