Изобретение касается получения по- лимерньк композиций, предназначенных для создания огнестойких материалов.
Цель изобретения - повьшение теплостойкости и адгезионной прочности.
Пример 1. Получение N-морфолинамида 1,4,5,6,7,7-гексахлорбици- кло-(2,2,1)-гептен-5-дикарбоновой- -2,3-кислоты (1а).
К раствору 18,6 г (0,05 моль) ангидрида 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- -(2,2, 1)-гептен-5-дккарбоновой-2,3- -кислоты в 50 мл ацетона по порциям при комнатной температуре (18-20 С) и интенсивном перемешивании прибавляют 4,4 г (0,05 моль) морфолина Смесь оставляют на 12ч. Затем выпавшие кристаллы отфильтровьшают, неоднократно промьшают ацетоном, сушат и анализируют. Выход амида (1а) 20,2 г (88%. от теории), т.пл. 149 -15l c, R. 0,82 (на Silufol - UV-254, элюэнт:бензол: :дихлорэтан:уксусная кислота 4:1,5:1, проявление пятен УФ-облучением).
Элементный состав.
Вычислено, %: С 34,09; Н 2,42; С1 46,45; N 3,06.
С,зН„С1бК;04
Найдено, %: С 34,84; Н 2,82; С1 47,07; N 3,40.
ИК-спектр, см : 1724-3(); 1605 (); 2800-3000 ) (ОН).
Пример 2. Получение N-морфолинамида э-ндо-зкзо-1,2,3,4,11,11-- -гексахлортрицикло-(6,2, 1,0 )-унде- цен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты (I&).
4
СО
СП 00
4
сл
314
Аналогично примеру 1 из 2,2 г (0,05 моль) ангидрида 1,2,3,4,11,11- -гексахлортрицикло-(6, 2,1,0 )-унде- цен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты и
4,4 г (0,05 моль) морфолина в среде ацетона получают амид (iS) выходом 22 г (86% от теории), т.пл. 98-99°С, RJ. 0,86.
Элементньй состав.
Вычислено, %: С 39,88; Н 3,35; С1 41,54; N 2,73. , С,тН,04НС1б
Найдено, %: С 39,80; Н 3,05; С1 41,04; N 2,68.
Ж-спектр, 1728 (); 1602 (); 2800-3000 ОК.
Пример 3. Приготовление эпоксидной композиции.
К 83 мас.% эпоксидиановой смолы ЭД-20, нагретой до 60 С, небольшими порциями добавляют 5 мас.% модифика- тора-антипирена - N-морфолинамида гексахлортрициклоундецендикарбоновой кислоты (iSi). Смесь перемешивают до образования однородной массы, а затем прибавляют 12 мас.% отвердителя- полиэтиленполиамира (ПЭПА), тщател но перемешивают полученную композицию и заливают в формы для отверждения. Отверждение проводят 24 ч при .комнатной температуре (18-20°С), 2 ч - при 8Q°C и 2 ч - при 120°С.
Аналогично готовят эпоксидные композиции с использованием 87, 81, 80, .78 и 7 мас,% ЭД-20, соответственно
3, 6, 10 и 15 мас,% модификатора-ан- типирена (соед. и 10, 14, 10, 12 и 14 мас.% ПЭПА (табл. 1). Также готовят композиции с использованием в качестве модификатора-антипирена N-морфолинамида гексахлорбициклогек- сендикарбоновой кислоты (1а) (табл. 1)
Изготовленные в виде лопаточек ri дисков образцы испытаны на огнестойкость, химстойкость, адгезионную прочность и другие физико-химические показатели (табл. 2).
Формула изобретения
Полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, полиэти- ленполиамин и модификатор-антипирен, отличающаяс я тем, что, с целью повышения теплостойкости, адгезионной прочности и химической „ стойкости, в качестве модификатора-, антипирена она содержит N-морфолин- амид 1,4,5,6,7,7-гeкcaxлopбициклo- -(2,2, 1)-гептен-5-дикарбоновой-2,3- -кислоты или N-морфолинамид эндо-зк- ЗО-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- -(6, 2,1, )-ундецен-2-дикарбоновой -7,8-кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%: Эпоксидная диановая смола78-83
Модификатор-антипирен5-10
Полиэтиленполиамин10-12
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
1,2,3,4,11,11-Гексахлортрицикло- (6,2,1 @ ) -2-ундецен -6,7,8 -трикарбоновая кислота как полупродукт в синтезе ее ангидрида антипирена-отвердителя эпоксидной смолы и способ ее получения | 1980 |
|
SU1022962A1 |
Эпоксидная композиция | 1980 |
|
SU912740A1 |
Мастика для гидроизоляции и герметизации | 1985 |
|
SU1353793A1 |
Эпоксидная композиция | 1980 |
|
SU905240A1 |
Диглицидиловый эфир тетрабромфталевой кислоты в качестве модификатора эпоксидной смолы | 1982 |
|
SU1014827A1 |
Самозатухающая полимерная композиция | 1980 |
|
SU896051A1 |
Отвердитель эпоксидных смол на основе ангидридов полициклических полихлорсодержащих карбоновых кислот | 1976 |
|
SU644788A1 |
Герметизирующая композиция | 1980 |
|
SU925977A1 |
Резиновая смесь на основе бутадиенстирольного каучука | 1981 |
|
SU994500A1 |
ОГНЕЗАЩИТНАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОКРЫТИЯ ПОЛА | 2009 |
|
RU2412222C1 |
Изобретение касается получения полимерных композиций, предназначенных для создания огнестойких материалов. Изобретение позволяет на 20°С повысить теплостойкость и на 20 кгс/см2 адгезионную прочность, а также хим.стойкость за счет использования в качестве модификатора-антипирена-N-морфолинамида 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлорбицикло-(2, 2, 1)-гептен-5-дикарбоновой-2, 3-кислоты или N-морфолинамида эндоэкзо-1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло-(6, 2, 1, 05,1°)-ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты. Композиция содержит, мас.% : эпоксидная диановая смола 78-83, модификатор-антипирен 5-10, полиэтиленполиамин 10-12. 2 табл.
Содержание компонентов,
мас.%:
ЭД-20878378718180
модификатор-антипирен- N-морфолинамид поли- хлорированной полициклической о-дикарбоно. вой кислоты II351015510
ПЭПА1012121414. 10
Время отверждения, ч, при
. 18-20°С242424242424
80°С-222224
20°С22 22-3
Таблица 1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Авторское свидетельство СССР № 1185825, кл | |||
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов | 1917 |
|
SU2A1 |
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1989-07-23—Публикация
1987-04-07—Подача