Способ атомно-абсорбционного анализа вещества Советский патент 1989 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно: к спектральному анализу вещества, и может быть использовано в различ- ных отраслях промышленности и научно- исследовательских лабораториях в спектральных аналитических приборах для количественного атомного анализа вещества.

Цель изобретения - воспроизведение условий измерений, увеличение производительности и уменьшение расхода газа.

В основу способа атомно-абсорбци онного анализа положено использование однозначной зависимости между коэффициентом, равным отношению сигнала излучения пламени к максимальному его значению при стехиометрическом пламени на полосе Свана, и составом пламени, что позволяет осуществлять переход от одного пламени к другому путем контроля за значением коэффициента .

На чертеже изображена функциональная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра .

Устройство для осуществления предлагаемого способа содержит оптическую систему 1, пламенньв1 атомизатор 2, монохроматор 3, фотоприемное устройство 4, измерительную систему 5, га

СО «Ч СП N9

00

зораспределительную систему 6, резервуар 7 с окислителем, резервуар 8 с горючим, газом.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Излучение оптической системы 1 проходит через пламенньй атомизатор 2, содержащий атомы определяемого элемента. Часть излучения поглощается атомами, а прошедшая часть излучения монохроматизируется с помощью монохроматора 3. С его выхода излучение поступает на фотоприемное устройство 4, а электрический сигнал обра- батьгоается измерительной системой 5. Результат измерения (концентрация определяемого элемента) определяется по изменению интенсивности прошедше- го сигнала. Пламя в атомизаторе 2 регулируется с помощью газораспределительной системы 6 путем изменения подачи окислителя и горючего газа из соответствующих резервуаров 7 и 8. В процессе градуировки прибора эмпирически подбирается оптимальное услови атомизации - стехиометрическое, окислительное или восстановительное пламя, отличающееся соотношением горюче го газа и окислителя. Необходимо отметить, что в реальном соотношении Необходимо учитьюать естественную диффузию кислорода из окружающего : воздуха. При горении образуются ради калы С„ , максимум которых имеет мест в стехиометрическом плам ени. Эмисси- онное излучение радикалов С наблюдается на полосах Свана, расположенных в области 500-517 нм. Таким обра зон,.устанавливая максимум излучения на полосе Свана путем изменения объемов, расхода окислителя горючего газа можно легко установить стехиометрическое пламя. При этом измерительная система 5 регистрирует сигнал VP. Стехиометрическому пламени соответствует 1 (в объем Oj входит и естественная диф5)узия кислорода). Изменение отно- гаения (восстановительное пламя) или с1 (окислительное пламя) вызывает уменьшение эмиссионного излучения радикалов С пропорционально избытку или дефициту окис- лителя. В этих случаях регистрируемые сигналы Vj и Vg будут меньше сиг напа V , характерного для стехиомет- ричеСКОРО пламени. Следовательно,

каждому оптимальному условию опреде- ления конкретного элемента можно поставить определенное значение коэффициента

- ипиК

V,

V.

(к : 1)

Процесс измерения проводится следующим образом. Перед измерением в рабочем режиме (определение концентрации элемента) монохроматором 3 выделяют полосу Свана и путем изменения расходов газов- в газораспределительной системе 6 устанавливают максимальный сигнал, который запоминается. Если необходимо стехиометрическое . пламя дпя измерения, то оно уже установлено, поэтому необходимо установить соответствующую определяемому элементу длину волны монохроматора, провести градуировку (при необходимости) и осуществить измерения. Если необходимо измерение построить в восстановительном или окислительном пламени (рабочий режим), то после установки V путем изменения расхода со- ответствующего газа добиваются уменьшения сигнала V в к-раз, что эквива- лентно установлению необходимого пламени (характеризующегося значением Vg или VP KV(.). После этого осуществляют измерения с использованием соответствующей длины волны. Зная численные значения коэффициентов легко переходить от одного пламени, к другому, от одних условий к другим, оптимальным дпя определенного элемента. При этом минимизируется расход газов, сокращается время на подготовку измерения, что, в свою очередь, способствует увеличению производительности. В процессе установки расхода газа осуществляется измерение эмиссионного излучения, т.е. учитывается и диффузия газа из воздуха. Это позволяет воспроизводить условия независимо от количества диффундирован- ного газа.

Способ бьш использован при разработке методики определения Са в почвенных вытяжках на спектрофотометре С-115. При использовании рекомендуемой методики при смене баллонов горючего газа получена погрегшость измерений не более 1,5%.

В то же время при настройке режима по расходам горючего газа и окй-

514

слителя погрешность измерений чувствительности (характеристической концентрации) в первом случае воспроизводимость в различных сериях измере- НИИ с точностью до 3%.

В случае настройки по расходам значение характеристической концентрации воспроизводимость в пределах 15% от среднего значения,

На практике для определения оптимального значения К проводилась серия измерений при различных значениях коэффициента К.

Значения, при которых обеспечива- лось минимальное значение К, принимались в качестве оптимального и все дальнейшие измерения проводились при выбранном оптимальном значении К.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий фоторегистрацию изменения интенсивности peso-

нлнсного излучения, прошедшего через пламя, содержащее атомы определяемого элемента, и формирование измерительного сигнала, отличающийся тем, что, с целью воспроизведения условий измерений, увеличения производительности и уменьшения расхода газа, перед измерением в рабочем режиме фоторегистрируют излучение пламени и путем изменения соотног шения расходов окислителя и горючего газа устанавливают максимум сигнала излучения пламени на полосах Свана, расположенных в спектральной области 500-517 им, соответствующего стехио- метрическому пламени, а переход к требуемому окислительному или восстановительному пламени Осуществляют добавлением окислителя или горючего газа по значению коэффициента, равного отношению сигнала излучения пламени в рабочем режиме к его максимальному значению при стехиометрическом пламени.

Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно к спектральному анализу вещества. Целью изобретения является воспроизведение условий измерения, увеличение производительности и уменьшение расхода газа. Перед измерением в рабочем режиме фоторегистрируют излучение пламени и путем изменения соотношения расходов окислителя и горючего газа устанавливают максимум сигнала излучения пламени на полосах Свана, расположенных в спектральной области 500-517 нм, соответствующего стехиометрическому пламени. Переход к требуемому окислительному или восстановительному пламени осуществляют добавлением окислителя или горючего газа по значению коэффициента, равного отношению сигнала излучения пламени в рабочем режиме к его максимальному значению при стехиометрическом пламени. 1 ил.

h-

нчин