Способ очистки уксусной кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C51/46 C07C53/08 

Известен способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и воды путем гетероазеотропной рентификации с гексаном, по которому достигается полное удаление муравьиной кислоты и воды из сырой уксусной кислоты при относительно небольших потерях уксусной кисло ты (2-3%). Муравьиная кислота при этом получается в смеси с водой и уксусной кислотой, разделение которой на составные компоненты предста вляет значительные трудности.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что при замене гексана на петролейный эфир потери уксусной кислоты практически отсутствуют и отгоняемый дистиллят представляет собой смесь петролейного эфира, воды и муравьиной кислоты. После разделения смеси отстаиванием петролейный эфир без дополнительной очистки возвращают в цикл, а из водного раствора муравьиной кислоты можно путем ректификации выделять муравьиную кислоту в чистом виде. Предложенный способ позволяет одновременно производить очистку уксусной кислоты с минимумом потерь и получать муравьиную кислоту в ;виде товарного продукта.

Процесс очистки уксусной кислоты по предлагаемому способу осуществлялся на ректификационной колонне непрерывного действия насадочного типа с автоматической регулировкой режима.

Уксусная кислота-сырец, предназначенная для очистки, заливается iB куб колонны. После подогрева куба до 118° начинается непрерывная подача петролейного эфира в верхнюю часть колонны со скоростью 450 мл/час. Разгонка ведется как периодически, так и непрерывно. Опыт считается законченным, когда температура в верхней части колонны достигает 50° и прекращается стгон азеотропной смеси (пропадает нижний слой водной муравьиной кислоты). Анализ уксусной кислоты на содержание муравьиной кис.оты проводится по мето№ 149772-2-.

дике, описанной в ГОСТ 7074-54. Петролеиьый эфир (так же, как и гексан) после разделения дистиллята на два слоя может быть сразу же снова подан на колонку без какой-либо дополнительной обработки. Число циклов петролейного эфира может быть сколь угодно большим. Таким образом, осущ-ествленная по предлагаемому способу азеотропная ректификация уксусной кислоты с петролейным эфиром является лростым и эффективным методом получения безводной уксусной кислоты, удовлетворяющей требованиям ГОСТа для первого сорта. Одновременно получается водно-муравьиная фракция, которая может быть непосредственно использована для получения чистой муравьиной кислоты путем ректификации под двумя различными давлениями.

Предмет изобретения

Способ очистки уксусной кислоты от воды и примесей муравьиной кислоты посредством гетероазеотропной ректификации, отличающийся тем, что, с целью максимального сокращения потерь уксусной кислоты и получения водной Муравьиной кислоты, в качестве компонента азеотропной смеси применяют петролгиный эфир