Способ очистки этиленгликоля Советский патент 1989 года по МПК C07C31/20 C07C29/88 

Изобр етение относится к усовершенствованному способу очистки этилен- гликоля (ЭГ), полученного гидратацией окиси этилена, производимой прямым окислением этилена кислородом в присутствии Ag-содержащего катализатора, от примесей, поглощающих ультрафиолетовые (УФ) лучи в диапазоне 220- 350 нм, про з рачный -к УФ-лучам этилен- гликоль используется в производстве полиэфирных волокон, пленок и нитей.

Цель изобретения - повьпдение прозрачности ЭГ к УФ-лучам в области 220- 350 нм.

Очистке подвергают этиленгликоль, полученный гидратацией окиси этилена,

которая, в свою очередь, получена окислением этилена на Ag-содержащем катализаторе.

Окисление этилена кислородом осуществляется гетерогенно на неподвижном слое Ag-содержащего катализатора. Температура контактного газа на входе,

В реактор 203-237 С, на выходе 244- 282 С, давление 21,7 бар, содержание окиси этилена в реакционном газе 1,32%. Процесс гидратации окиси этилена проводится в адиабатическом реакторе типа трубы. Температура входа водно-гликолевого раствора окиси эти-лена 120 С, температура выхода давление 10,5 бар.

NU

;0 сх

ю

3149

Очистке подвергают ЭГ-сырец, полу- ченный в указанных условиях, имеющий следующие показатели по проценту пропускания УФ-лучей: при Л220нм47%, при А 277 нм 61%, при А 350 нм 81%.

Пример 1 (известный). В ре- актор загружают 146 г гликоля и гревают до . Затем добавляют 0,0111 г щелочного раствора боргидри- да натрия (раствор содержит 12% по массе NaBH, 38% по массе едкого натра и остальное вода) и перегоняют в вакууме. Получают моноэтиленгликоль с коэффициентом пропускания УФ-лучей (ПУФЛ) при Л 220 нм 71,5%, при А 275 нм 76%, при Л 350 нм 98%.

Пример 2.В реактор загружают 249 г этиленгликоля, 0,08 г (0,03 мас.%) щелочного раствора гипо- хлорита натрия (содержание активного хлора 160 г/л) и перемещивают при . Через 0,5 ч добавляют 0,08 г (0,03 мас.%) водного раствора бисульфита натрия. Разгонкой в вакууме получают 200 г (80%) этиленгликоля с коэффициентом пропускания УФ-лучей при А 220 нм 89%, при Л 275 нм 97,5% при Л 350 нм 100%.

Примеры 3-21. Обработку этиленгликоля проводят по примеру 2. Условия обработки и ПУФЛ приведены в таблице.

Пример 22.К186г этиленгликоля добавляют 0,009 г (0,005 мас.%) брома и перемешивают 1,5 ч при 20 с.Затем добавляют 0,009 г (0,005 мас.%) водного раствора бисульфита натрия. Реакционную смесь перегоняют в вакууме Получают 149 г (80%). этиленгликоля с прозрачностью к УФ-лучам при Л 220 н 78%, при Л 275 нм 96%, при Л 350 нм 100%.

.Примеры 23-45-. Обработку этиленгликоля проводят по примеру 22 Условия обработки и пропускание УФ- лучей приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что эффективность очистки этиленгликоля от примесей, поглощающих УФ-лучи в регламентированной области А 220-350 нм биреагентной обработкой сильно зависит от количеств щелочного раствора гипохлорита натрия, брома, дихлор- амина п хлорбензолсульфокислоты и N

хлорсукцийимида. С точки зрения технологии процесса наиболее рационально применение щелочного раствора гипохлорита натрия в интервале 0,0076- 0,075 мас.%,, 0,0045-0,0055 мас.% брома, 0,0045-0,015 мас.% дихлор- амина и хлорсукцинимида, и массового, соотнощения перечисленных реагентов к бисульфиту натрия, равного 1:(1-3). Применение для обработки этиленгликоля количества щелочного раствора гипохлорита натрия, брома , диклорамина и N-хлорсукдинимида ниже указанных пределов не обеспечи- йает необходимой прозрачности к УФ-лучам.

Ограничение верхнего предела количеств гипохлорита натрия, дихлор- амина, п-;;29 орбензолсульфокислоты и N-хлорсукцинимида; обуславливает- ся нецелесообразностью введения в реакционную массу относительно больших количеств реагентов.

Предлагаемый способ очистки ЭГ позволяет повысить прозрачность ЭГ к УФ-лучам в области 220-350 нм в сравнении с известным с 71,5 до 79- 91,7% при А 220 нм, с 76 до 95-99% при Л 275 нм, с 98 до 100% при А 350 нм.

Формула изобретения

Способ очистки этиленгликоля, полученного гидратаищей окиси этилена, производимой прямым окислением этилена кислородом в присутствии Ag-содер- жащих катализаторов, обработкой химическим реагентом с последукяцим вьщё- лением целевого продукта вакуумной перегонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности этиленгликоля к УФ-лучам в ласти 220-350 нм, обработку ведут 0,0076-0,075 мас.% щелочного раствора гипозспорита натрия,или 0,0045 - 0,0055 мас.% брома, или 0,0045 - 0,015 мас.% дихлорамина п-хлорбенэол- сульфокислоты,или 0,0045-0,015 мас..,% N-хлорсукцинимида от исходного этиленгликоля в течение 0,5-2 ч, а затем водньт раствором бисульфита натрия, взятым в массовом соотношении с первым реагентом 1:1-3, при 20-80 С.

Исходный

Изобретение касается гликолей ,в частности, способа очистки этиленгликоля от примесей, поглощающих ультрафиолетовые лучи в диапазоне 220-350 нм, может быть использовано в производстве полиэфирных волокон, пленок и нитей. Цель - повышение прозрачности этиленгликоля к ультрафиолетовым лучам. Этиленгликоль, полученный гидратацией окиси этилена, которую производят прямым окислением этилена кислородом в присутствии AG - содержащих катализаторов, обрабатывают 0,0076-0,075мас.% щелочного раствора гипохлорита натрия, или 0,0045-0,055 мас.% брома, или 0,0045-0,015 мас.% дихлорамина п-хлорбензолсульфокислоты, или 0,0045-0,015 мас.% N - хлорсукцинимида от исходного этиленгликоля в течение 0,5-2 ч, а затем водным раствором бисульфита натрия, взятым в массовом соотношении с первым реагентом 1:(1-3), при 20-80°С. Способ позволяет повысить прозрачность этиленгликоля к ультрафиолетовым лучам в области 220-350 нм с 71,5 до 91,7% при λ 220 нм, с 76 до 95-99% при λ 275 нм и с 98 до 100% при λ 350 нм. 1 табл.